Способ отделения металлической пленки от подложки при изготовлении образцов для электронной микроскопии Советский патент 1991 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к те.хноло1ии подготовки образцов тонких металлических пленок для исследования их микроструктуры методом просвечивающей электронной микроскопии

Цель изобретения - ускорение и упрощение процесса отделения пленки от подложки

Сущность способа заключается в том, что для уменьшения взаимной адгезии подложку с пленкой предварительно выдерживают в атмосфере водорода при дчвлении не менее 2-10° Па. температуре в интервале (Т„ -50°).. Тп, где Т„ - температура подложки при осаждении пленки и времени выдержки не менее 5 мин

После такой обработки пленка легко отделяется на слой нитроцеллюлозного клея, который затем растворяется в ацетоне, а свободная пленка вылавливается на сеточ- к Для создания необходимых условий обработки используют вакуумную систему, баллон с водородом, печь электросопротивления

Отделение пленки от подложки оСчс. мв лено взаимодействием проникай цет под пленку водорода с адсорбированными на подложке кислородом и углеродом Изменение характера химических связей этих элементов и объема при обра ювании водородоср н-р ка щих соединений приводит к хменыпению a,k- гезии пленки к подложке Повышенное давление и температура водорода увеличивают его проникающую способность и интенсифицируют образование водородосодержащих химических соединений В связи с этим чем выше качения указанных величин, тем более высокая адгезия может быть уменьшена Однако температура водорода Т„ не должна превышать температуру подложки Т„ при осаждении пленки В противном случае выдержка в водороде приведет к измене- нию микростр кт ры пленки по сравнению с состоянием, которое необходимо исследовать

Установка, которая используется для реализации предлагаемого способа, позволяет варьировать давление водорода от 10

О ND

О

сл

до К) 1 Па при минимальном времени вы- юржки I, необходимом для нагрева и охлаждении образца (5 мин). Экспериментально установлено, что при фиксированной темпера 1 уре водорода и ( 5 мин признаки отделения пленки появляются при Р„ 2-10 Па. Это выражается в изменении характера отражения света от поверхности пленки. Зеркальная поверхность превращайся н матовую Наблюдения в оптический микроскоп показывают, что это проис- о пп ч результате локального вздутия плен- м, ,i образования на ее поверхности мно- м)числеш:ых кратеров В такой пленке с помощью нитроиеллюлозного клея отделяются минь неболыиие частки с линейными размерами 0.1 1 мм, тем не менее эти участки ж(. можно рассматривать как образцы ,,ля исследования в электронном микроскопе

По мере величения давления и времени выдержки происходит все более полное отделение пленки При Па и / 30 мин пленки отделяются целиком. Таким образом, большие значения указанных параметров использовать нецелесообразно Варьирование температуры водорода показы- naet, 4io при Тн Тл 50° в исследованных лап;, онах 101 Паи/ -5 60 мин характерных признаков отделения пленок не обцар живается

Пример. Л егодом высокочаст OTHOI о ион- iioio распыления на монокрисгаллических кремниевых ,мложках получены пленки .1.юя |ц|/(,„ Температура подложек при ыычип н пленок составляет 200 или Н С В исходном состоянии осажденные членки о ia taioi высокой а и мчей Они in.1 оиелякл сн п подложек даже при при- .,жгг-и значительного механическою напряжения (4-10 Па), которое приводит к разрушению подложки или связки (эпоксидной смолы) посредством которой отрывающее усилие передается в пленку. Затем пленки выдерживают в атмосфере водорода при различных условиях

В iao.1. I приведены результаты эксперимент при Т„ ТП для двух значений Т„ .

Как видно из 1абл 1. отделение пленок при минимально возможном времени выдержки (о мин) начинается при Рн 2-105 Па. При таком частичном отделении пленки уже можно выбрать образцы для электронно- микроскопических исследований Погреш- iioi. ь определения предельного (минимально

s

0

5

0

5

5 С

0

5

0

го) значения давления довольно велика (±0,5-10ft Па) ввиду трудности фиксации первых признаков отделения пленки.

В табл. 2 даны результаты обработки пленок при различных температурах Т„ для наибольших и наименьших значений / и PN .

В соответствии с этими данными для отделения пленки Тн не должна быть ниже Тл более чем на 50°С. Погрешность в определении нижней границы Тп также велика (±20°С) по указанной причине.

Параметры, определенные для пленок ,, могут быть распространены и на другие металлические пленки. Согласно литературным данным адгезия определяется природой сил взаимодействия между пленкой и подложкой, состоянием поверхности подложки, особенностями микроструктуры пленки на начальных стадиях ее формирования. Природа сил взаимодействия главным образом зависит от контактирующих веществ. Поэтому силы взаимодействия в рамках пары- металл-диалектрик (полупроводник) мало отличаются для различных конкретных пленок и подложек.

Состояние поверхности подложки в нашем случае определяется ее ионной очисткой непосредственно перед нанесением пленки, условия формирования пленки - ионным методом получения и температурой подложки Ионное распыление в совокупности с ионной очисткой подложки дает наиболее высокую адгезию. Другие методы получения пленок (термическое испарение) и приготовление подложек приводят к меньшей адгезии. Поэтому выдержка в водороде по установленному режиму заведомо приводит к отслоению таких пленок.

Формула изобретения

Способ отделения металлической пленки от подложки при изготовлении образцов для электронной микроскопии, включающий предварительную обработку подложки с пленкой для уменьшения их взаимной адгезии, отличающийся тем. что, с целью ускорения и упрощения процесса отделения пленки, предварительную обработку подложки с пленкой осуществляют путем их выдержки в атмосфере водорода не менее 5 мин при давлении не менее 2-Ю5 Па и температуре в пределах 50°С до уровня температуры подложки при осаждении пленки

Таблица 1

Ичобретение относится к теми. ;от пи подготовки тонких металлических пленок для исследовании их чнкростр кт ры методами просвечивающей электронной микроскопии Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса отделения пленки от подложки Для уменьшения вю имной адгезии произродят предварительною обработку подложки с пленкой путем их вы держки в атмосфере водорода не менее 5 мин при давлении не менее 2-10 Па и температуре в пределах 50ГС до ровня температуры подложки при осаждении пленки 2 табл