Известный способ количественного определения церия в сплавах на основе железа путем предварительного осаждения церия в виде фторида не позволяет вести анализ в присутствии трехвалентного железа, который должен быть переведен в двухвалентное состояние.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что осаждение фторида церия ведут минимальным избытком осадителя при рН 4-5, создаваемой борно-янтарной буферной смесью, в присутстви и трехвалентного железа.
Пример. Исследуемую навеску растворяют в смеси соляной и азотной кислот. После упаривания соли растворяют в соляной кислоте, нерастворимый осадок отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют аммиаком до рН 4-5 в присутствии буферной борно-янтарной смеси. Затем фтористым аммонием осаждают фторид церия и отфильтровывают через плотный фильтр. Осадок фторида церия промывают 1%-ным раствором фтористого аммония и растворяют в соляной кислоте (1 : 1). Далее анализ ведут в зависимости от содержания в пробе церия. При концентрации его более 0,05% для определения церия применяют метод титрования раствором гидрохинона, для чего солянокислый раствор упаривают в серной кислоте до выделения паров серного ангидрида, церий окисляют персульфатом аммония и затем титруют раствором гидрохинона.
Если навеска содержит сотни долей процента церия, солянокислый раствор упаривают досуха, повторной обработкой азотной кислотой из него удаляют фтор, затем пробу обрабатывают соляной кислотой, упаривают почти досуха, и церий осаждают щавелевой кислотой. Оксалат церия растворяют в смеси лимонного калия и борной кислоты. Церий определяют колориметрически в щелочной среде с перекисью водорода.
Предмет изобретения
Способ количественного определения церия в сплавах на железной основе и чугунах путем предварительного отделения его фтористым аммонием с последующим определением церия известными способами в зависимости от его концентрации, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, осаждение фторида церия ведут в присутствии трехвалентного железа минимальным избытком осадителя при рН 4-5, создаваемой борно-янтарной буферной смесью.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕРИЯ В СТАЛИ И СПЛАВАХ | 2012 |
|
RU2491361C1 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ МОНАЦИТОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ | 2014 |
|
RU2576978C1 |
Способ хроматографического концентрирования примесей редкоземельных элементов | 1982 |
|
SU1057799A1 |
Способ определения церия инверсионной вольтамперометрией | 1980 |
|
SU927752A1 |
СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ КОБАЛЬТА В СТАЛИ | 1992 |
|
RU2065161C1 |
Способ определения бора | 1990 |
|
SU1797022A1 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ | 2012 |
|
RU2511375C2 |
Способ титриметрического опреде-лЕНия ВОльфРАМА B СплАВАХ HA OCHO-BE ТАНТАлА | 1978 |
|
SU840716A1 |
Способ растворения фтористого кальция | 1979 |
|
SU872457A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ГЕКСАГОНАЛЬНОГО БИПИРАМИДАЛЬНОГО КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ОКСИДА СКАНДИЯ | 1988 |
|
RU2065401C1 |
Авторы
Даты
1964-01-01—Публикация