Способ экстракционно-фотометрического определения рения Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

. и ацетатно-аммиачным буферным раство- Q является обязательным (возможна эф30

35

ром с рН а доводят объем водной фазы до 5 мл. Далее определение ведут аналогично примеру 1.

Данные, представленные в табл.2, показывают, что чувствительность оп- 25 ределения рения максимальна при концентрации красителя АКбВ в водном растворе, равной (2,0 - 3,2) .. М. При другой концентрации АКбВ чувствительность метода уменьшается.

ПримерЗ. В градуированные пробирки с притертыми пробками, содержащие Re (VII) и 2 х х 10 М АКбВ прибавляют ацетатно-ам- миачный буферный раствор с рН 8 до общего объема водной фазы 5 мл и экстрагируют в течение 30 с равным объемом смеси толуола с метилэтил- кетоном. Далее определение проводят аналогично примеру 1.

Данные, представленные в табл.3, показывают, что чувствительность определения рения максимальна при соотношении смеси толуола и метил- этилкетона, равном (1 - 2,5):1. При других соотношениях чувствительность метода ниже.

Аналогичные результаты получены при использовании в качестве активного растворителя хлороформа, нитробензола и амилацетата (табл.4). Однако в случае хлороформа и амилаце40

45

50

фективная экстракция рения в широком интервале рН 3 - 9), однако приводи к значительному повышению избирател ности определения рения (VII).

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить чувствительность анализа в 1,4-4 раза ,по срав нению с известными экстракционно-фот метрическими методами и, благодаря высокой избирательности, позволяет значительно расширить круг анализируемых объектов. Формула изобретения

1.Способ экстракционно-фотометр ческого определения рения, включающ его перевод в ионньй ассоциат с орг ническим основанием, экстракцию рас ворителем и последующее фотометри- рование экстракта, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью повышен чувствительности анализа, в качеств органического основания используют астразоновый красный 6В с концентра цией в растворе (2,0 - 3,2) . а растворителя - смесь толуола и ме тилэтилкетона, взятых в соотношении (1 - 2,5) :1, при рН 3 - 9.

2.Способ по п.1., о т л и ч а ю - щ и и с я тем, что, с целью повышения избирательности анализа, анализ проводят при рН 8 - 9.

является обязательным (возможна эф

фективная экстракция рения в широком интервале рН 3 - 9), однако приводит к значительному повышению избирательности определения рения (VII).

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить чувствительность анализа в 1,4-4 раза ,по сравнению с известными экстракционно-фото- метрическими методами и, благодаря высокой избирательности, позволяет значительно расширить круг анализируемых объектов. Формула изобретения

1.Способ экстракционно-фотометри- ческого определения рения, включающий его перевод в ионньй ассоциат с органическим основанием, экстракцию растворителем и последующее фотометри- рование экстракта, отличаю- , щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органического основания используют астразоновый красный 6В с концентрацией в растворе (2,0 - 3,2) .5 а растворителя - смесь толуола и ме- тилэтилкетона, взятых в соотношении (1 - 2,5) :1, при рН 3 - 9.

2.Способ по п.1., о т л и ч а ю - щ и и с я тем, что, с целью повышения избирательности анализа, анализ проводят при рН 8 - 9.

51629842- 6

Таблица 1

--------- -------«----.-.-,...„

3,0 4,2 5,4 5,9 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0

- - ---.-.---ч.- .

Оптическая плотность(А)0,63 0,81 0,84 0,82 0,82 0,85 0,82 0,76 0,05 0,02

Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения рения (VII) и позволяет повысить чувствительность анализа объектов сложного состава. В градуированную пробирку вносят 1-10 мкг рения (VII), добавляют 0,5 мл раствора астразонового красного 6В (АКбВ) до концентрации (2,0 - 3,2)- 10 М и доводят ацетатно-аммиачным буферным раствором (рН 8) объем водной фазы до 5 мл. Перемешивают 5 мп смеси

Таблица 2

Концентрация

красителя АК6В,

С.,40,8 1,21,6 2,0 2,83,24,0

Оптическая

плотность

(А)0,240,44 0,56 0,68 0,82 0,82 0,83 0,80

Таблица 3

Соотношение толуол:

метилэтилкетон 9:1 4:1 2,5:1 1,5:1 1:1 1:1,5

Оптическая плотность (А)0,44 0,63 0,81 0,82 0,83 0,78

Таблица 4 Соотношение толуоламилацетат

24:1 9:1 4:1 1,5:1 1:1 1:1,5 0:5

Оптическая плотность (А)0,08 0,17 0,25 0,31 0,35 0,31 0,31

Соотношение толуол: хлороформ 1:1 1:1,5 1:2,5 1:4 1:9

Оптическая плотность (А) 0,75 0,8 0,71 0,81 0,80

Соотношение толуол:

нитробензол 49:1 24:1 9:1 5:1 4:1

Оптическая плотность (А)0,56 -0,76 0,82 0,85 0,80

Таблица 5