Способ экстракционно-фотометрического определения цинка Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экст- ракционно-фотометрического определения цинка, и может быть нспользовлно в анализе сложных природных и технических объектов.

Цель изобретения - повышение чувствительности и ибеспечение возможности анализа в широком интервале рИ от 2 ДО 12.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 9,81 мкг цинка (0,15 мл.КГ м раствор сульфата цинка), 0,2 мл 5 М раствора роданида аммония, 0,5 мл 5 раствора красителя, различные количест- -. ва разбавленной серной кислоты или гидроокиси натрия для регулирования рН среды в пределах 1,0-13,0 и дистиллированную воду до общего объема раст- вора 5 мл рН раствора контролируют с

помощью рН-метра. К водному раствору приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с циклогексаноном (с ЦГН) и экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу от водной, центрифугируют и измеряют оптическую плотность (А) при 635 нм на спектрофотометре СФ-46 (или СФ-26) в кюветах с толщиной слоя О,1 см относительно экстракта контрольного опыта (без-цинка). Из значений А рассчитывают значения молярных коэффициентов поглощения (S),

Данные, представленные в табл. 1, показывают, что чувствительность определения цинка по предлагаемому способу максимальна при экстракции ион-. ного ассоциата (НА) цинка из раство- ров с кислотно.стью 2,0-12,0. Равновесная концентрация - 0,2 моль/л, красителя 5-10 моль/л.

Пример 2. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят

(Я

с

о о а со

ро

00

0,15 мл I lO К раствора сульфата

цинка (9,81 мкг цинка), 0,5 мл 5 х X ЮМ раствора красителя и различные количества роданида аммония в интервале 1,5 М и дистиллирован ную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ДГН и экстрагируют в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют и далее определение ведут как описано в примере 1.

Данные, представленные в табл. 2, покаэьгоают, что чурствительность определения цинка максимальна при концентрации роданид-ионов (по роданиду аммония) в водном растворе, равной 0,004-0,9 моль/л. Равновесная концентрация красителя - моль/л, рН 6-7.

Пример 3. .В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 0,15 мл 1 10 М раствора сульфата цин ка, 0,2 мл 5 М раствора роданида аммония, разные количества 5-10 К ра- створа красителя -бистриметинцианина и дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ЦГН и экстрагируют в течение 1 нив. Далее определе- ние ведут аналогично тому, как описано в примере 1.

Данные, представленные в табл. 3, показывают, что чувствительность определения цинка максимальна при рав- новесной концентрации красителя бист- риметинцианина (4,0-6.,2)- 10 моль/л. Равновесная концентрагдая роданида аммония 7 моль/л, рН 6-7..

Пример 4. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводя 0,15 мл раствора сульфата цинка (9,81 мкг цинка), 0,2 мл 5 М раствора роданида аммония, 0,5 мл раствора красителя и дист:нл- лированную воду до общего объема 5 м Приливают 5 мл смеси толуола с ЦГН при разных объемных .отношениях и экстрагируют в течение 1 мин. Далее определение проводят как описано в примере 1.

Данные, представленные в табл. 4, показьшают, что чувствительность определения цинка максимальна при экст ракции его ИА смесью толуола с ЦГН, объемное соотношение которых равно 3:2. Равновесные концентрации роданида аммония - 0,2 моль/л, красителя - 5-10 моль/л, рН 6-7.

,

,

Q

5

Для экспериментальной проверки заявляемого способа проведено .определение цинка в растворах его чистых солей, легированном халькогенидном стекле и сере высокой чистоты. Пример 5. Определение цинка в растворах его чистых солей.

В градуированные пробирки с при- о тертыми пробками вводят 9,81 мкг цинка (0,15 мл 1. раствор сульфата цинка), 0,2 мл 5 м раствора красителя и дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ЦГН и экстрагируют содержимое пробирок в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 635 ни относительно экстракта контрольного опыта (без цинка). Количество цинка определяют по градуировочно- му графику, построенному аналогично с помощью стандартных растворов цинка. Полученные данные представлены в I табл. 5 (п бГР 0,95; ,571).

Использование предлагаемого способа экстракционно-фотометрического определения цинка обеспечивает повышение чувствительности определения (табл. 6), а также расширение интервала рИ.экстракции ИА цинка, что упрощает выполнение анализа. Кроме того, ИА вднка экстрагируют в широком диапазоне концентрации роданида аммония (0,004-0,9 М), регулированием которой возможно повышение избирательности определения цинка по отношению к кобальту, ртути и меди. Способ успешно может быть использован в заводских, научно-исследовательских лабораториях при анализе сложных по составу объектов на содержание микроколичеств цинка. Относительная погрешность определения цинка не превышает ±3-4%.

Формула изобретения

Способ экстракционно-фотометрического определения цинка, включающий перевод его в растворе в донный ассо- циат с роданид-ионами и о сновным красителем, экстракцию смесью органических растворителей и последздащее фото- метрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и обеспечения возможности анализа в широком

5.16069336

интервале рН 2 - 12, в качестве кра- 6,2), а растворителей - смесь сителя используют бистриметинцианин толуола с циклогексаноном при соотно- при концентрации в растворе (4,0 - шении 3:2.

Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения цинка и позволяет повысить чувствительность и обеспечить возможность анализа в широком интервале PH 2 - 12 при исследовании различных объектов. Способ заключается в переводе цинка в ионный ассоциат с роданид-ионами (0,004 - 0,9 М) и красителем бистриметинцианином (4,0 - 6,2)^.10^-5 М, экстракции смесью толуола и циклогексанона при соотношении 3:2. Чувствительность анализа повышается в 5 раз до 0,002 мкг/мл. 6 табл.

IТ а б л и ц а 1

Кислотность

раствора, рН 1,0 1,8 2,0 6,0 8,0 10,0 12,0 12,2 13,0

Чувствительность определения цинка, ,2 2,75 3,50 3,51 3,49 3,50 3,49 3,10 0,53

Таблкца2

Концентрация роданида аммония, М 0,01 0,10 0,50 0,90 1,0 1,5

Чувствительность определения цинка 5-10 2,51 2,94 3,49 3,50 3,50 3,51 3,50 3,02 1,91

Концентрация красителя, М С -10

3,2 3,8 4,0 4,5 5,0 6,0 6,2 6,5 7,0

Чувствительность определения

цинка, 8-10 2,57 2,88 3,50 3,49 3,50 3,50 3,51 3,10 2,74

Таблица 4

, Толуол, мл 3,53,3 3,1 3,0 2,9 2,7 2,5

ЦГН, мл 1,51,7 1,9 2,0 2,1 2,3 2,5

Чувствительность определения цинка,. 10 1.712,80 3,22 3,50 3,18 2,74 2,23

Таблица 3

Таблица 5

Таблица

6

35,0 635

0,002