Способ экстракционно-фотометрического определения кобальта Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического опре - деления кобальта, и может найти применение в анализе различных объектов в том числе полупроводниковых мате- риалов.

Цель изобретения - повышение чув- ствительности и обеспечение возможности анализа в широком интервале рН от 2 до 12,5.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 11,79 мкг кобальта (0,2 мл .1 1(Г М раствора CoSO), 0,3 мл 5 M.№i4SCN, 0,5 мл раствора красителя, различные количества разбавленной серной кислоты или NaOH и разбавляют дистиллированной водой до общего объсл

с

ема 5 мл. рН раствора контролируют с помощью рП-метра. К водному раствору приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с ци шогексаноном и экстрагируют в течение 1 мин, отделяют органическую фазу от водной, центрифугируют и измеряют оптическую плотность (А) при 635 нм на спектрофотометре СФ-46 (или СФ-26) в кюветах с толщиной слоя 0,1 см относительно экстракта контрольного опыта (без кобальта).

Данные, приведенные в табл. 1, показывают, что чувствительность определения кобальта максимальна при кислотности водного раствора с рЯ 2 - 12,5. Равновесная концентрация роданида аммония NH4SCN - 0,3 моль/л, красителя - 510 моль/л.

Пример 2. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят

05

о

05

со со ю

25

11,79 мкг кобальта (0,2 мл 1 CoSO), 0,5.мл 5 . раствора красителя и различные количества роданида аммония в интервале 0,05-0,8 Ми 5 дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3i2) толуола с циклогексаноном и экстрагируют в течение 1 мин, Орга- ническую фазу отделяют и далее опре- iu деление ведут как описано в примере 1 ,

Данные табл. 2 показьшают, что чувствительность определения кобальта максимальна при концентрации роданид- 15 ионов, (по роданиду аммоний) в водном растворе, равной 0,2-0,4 моль/л. Равновесная концентрация красителя - 5 10 моль/л, рН 6-7. 20

Пример 3. ,В градуированные пробирки с притертьми пробками вводят 11,97 мкг кобальта (0,2 мл сульфата кобальта), 0,3 мл 5 М раствора роданида аммония, разные количества раствора красителя бистриметинционина .и дистиллированную воду до общего объема раствора 5 мл, Приливают. 5 мл смеси (3:2) толуола с циклогексаноном и экстрагируют в течение 1 мин. Далее определение ведут аналогично примеру 1.

Данные табл. 3 показьшают, что чувствительность определения кобальта максимальна при концентрации красите- ля бистриметинцианина (4,5-6,0) х 3 10 моль/л. Равновесная концентрация роданида аммония - 0,3 моль/л, рН 6-7.

пример 4. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 11,79 мкг кобальта (0,2 мл CoSOi), 0,3 мл 5 М раствора NH SCN; 0,5 мл 5 10 М раствора красителя и дистиллированную воду до общего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси толуола с цшслогексаноном при разных объемных отношениях и экстрагируют в течение 1 мин. Далее определение ведут аналогично примеру 1.

Данные, представленные в табл. 4, показывают, что чувствительность определения кобальта максимальна при э кстракции. его ионного ассоциата (ИА) смесью толуола с циклогексаноном, объ- емное соотношение которых р.авно 3:2. Равновесные концентрации роданида аммония - 0,3 моль/л, красителя - 5 10 моль/л, рН 6-7.

30

40

50

5

u

5

0

-

30

40

Для экспериментальной проверки предлагаемого способа было проведено определение кобальта в растворах его чистых солей и легированном монокристалле SbSI-Co (примеры 5 и 6).

Пример 5. Определение кобальта в растворах его чистых солей. В градуированные пробирки с при- - тертыми пробками вводят 11,79 мкг кобальта (0,2 мл сульфата кобальта), 0,3 мл 5 М раствора роданида, аммония, 0,5 мл 5v10 М раствора красителя и 4 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок перемешивают, приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с циклогексаноном и экстрагируют в т.ечение 1 мин. Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 635 нм относительно экстракта контрольного опыта (без кобальта). Количество кобальта определяют по граду- ировочному графику, построенному аналогично с помощью стандартных растворов кобальта. Полученные данные представлены в табл. 5 (п 6; Р 0,95; tp 2.571),

П.р и М е р 6. Определение кобальта в легированных монокристаллах SbSI-Co(. Навеску пробы (0,2 г) растворяют при нагревании в смеси 5 мл серной кислоты и 1 мл 0,1 К раствора винной кислоты. После полного растворения пробы полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метки бидистиллятом. В делительную воронку емкостью 25 мл отбирают аликвотные части (1,0 - 2,0 мл).исследуемого раствора, нейтрализуют 4 М раствором гидроокиси натрия до рН 2-12,5, добавляют 0,3 мл 5 М раствора роданида аммония, 0,5 мл 5 10 М раствора красителя и дистиллированную воду до общего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси (3:2) толуола с циклогексаноном и экстрагируют смесь в течение 1 мин о Далее анализ проводят как описано в приме- 5. Результаты анализа представлены в табл, 6,

50

Использование предлагаемого способа экстракционно-фотометрического определения кобальта оЬеспечивает по- вьшение (в четыре раза) чувствительности определения, расширение диапазона определяемых концентраций ко51606932б

бальта по, сравнению с известным, спо-Формула изо б ре т ТТЛй я

собом (табл. б и табл. 7), причем оп- Способ экстракционно- отометричес- ределение не требует точного контро- : кого определения кобальта, включающий лирования рН раствора (рН 2Н2.5Х, перевод его в, растворе в ионный ас что значительно упрощает вьшолнение-: циат с роданид-ионами и основным кра- анализа. Кроме того, предлагаемый спо- : сителем, экстракцию образующегося ас- соб является высокоизбирательным, что . социата смесью циклогексанона с орга- расширяет круг объектов, подлежащихническим растворителем и последующее

аналияу на содержание кобальта ,о Фотометрирование экстракта, о т л ит.«чающийся тем, что, с целью

хаким Образом, предлагаемый способ повьшения чувствительности и обеспе- успешно может быть использован в за-чения возможности анализа в щироком

водских и научно-исследовательских интервале рН от 2 до 12,5, в качестве

лабораториях при анализе различных is основного красителя используют бист- объектов на содержание микропримесейриметинцианин с концентрацией в раст

кобальта. Относительная погрешностьворе .(4,5-6,0)-10 моль/л, а в качеопределения кобальта не превышает стве растворителя - толуол при соот- °ношении с ци.слогексаноном 3:2.

-1,

.-.™ Таблица 1

Кислотность 1,01.82,0 6,0 8,0 iTI

pacTBODa. nН ,э i,

раствора, рН

Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения кобальта, позволяет повысить чувствительность и обеспечить возможность анализа в широком интервале PH от 2 до 12,5 при исследовании различных объектов. Способ заключается в переводе кобальта в ионный ассоциат с роданид-ионами (0,2 - 0,4^.10^-5М) и бистриметинцианином (4,5 - 6,0^.10^-5М), экстракции смесью толуола с циклогексаноном (соотношение 3:2) при PH раствора от 2 до 12,5. Чувствительность анализа - до 0,002 мкг/мл. 7 табл.

Чувствитель- 1,85 2,85 3,19 3,20 3,21 3,193,20 320 275 ность опреде--

ления 510

Концентрация 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 08 роданида ам-

мония, М

Чувствительность 2,04 2,87 3,20 3,21 3,20 3,01 2 65

определения,

е-1о

Концентрация кра- 3,0 4,0 4,5 , 5,0 6,0 6.5 7 О сителя, М С -

Чувствительность 2,42 2,95 3,20 3,20 3,21 3,02 Гзв

определения,

е 10Толуол, мл

Циклогексанон, мл1,5 1,8 1,9 2,0 2,1 22 25

Чувствительность1,21 2,75 3,02 3,20 3,04 2,84 2,14 определения

6-10Т а-б л и ц а 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5