Способ выращивания монокристаллов 4,4 @ -диоксидифенилсульфона Советский патент 1991 года по МПК C30B7/06 C30B29/54 

Изобретение относится к химии, а именно к выращиванию монокристаллов из растворов, и предназначено для использования в квантовой электронике, нелинейной оптике и нелинейной спектроскопии.

Цель изобретения - получение крист- таллов нецентросимметричной модификации и увеличение их размеров.

Пример. Готовят насыщенный при температуре около 40°С раствор 4,4 -диоксидифенилсульфона в смеси ацетона и ортоксилола. Для этого аце- тон (1-7об.ч.) смешиваютс с 1 об.ч. ортоксилола. В растворители, приготовленные таким образом, помещают с избытком очищенный многократной перекристаллизацией из ацетона 4,4 -диок- сидифенилсульфон. Раствор готовят при постоянном перемешивании и постоянной температуре. Полученный таким образом раствор отфильтровывают, перегревают от температуры насыщения на 3°С и переливают в кристаллизатор.

Кристаллизатор представляет собой емкость с притертой крышкой. Крышка охлаждается проточной водой. Под крышкой внутри кристаллизатора расположена емкость, в которую стекает образующийся на крышке конденсат. Через специальное отверстие в крышке конденсат можно отбирать. Через другое отверстие в крышке в кристаллизатор вводится мешалка. Кристаллизатор помещают в жидкостный термостат, температура в котором поддерживается постоянной с точностью до 0,1°С.

Затравочные кристаллы получают предварительно испарением из раствора , аналогично помещенному в кристаллизатор. Их помещают в перегретый раствор на дно кристаллизатора на специальной фторопластовой подложке так, что направление роста кристалла

ОЭ 00

со

о со

перпендикулярно подложке. После этого медленно снижают температуру кристаллизатора до тех пор, пока не начнется рост затравочного кристалла, что вид- но по блеску образующихся граней. Температуру во время опыта фиксируют и поддерживают постоянной.

Так как крышка охлаждается проточной водой, то на ней образуется кон- .денсат, который стекает в емкость под крышкой. Через специальное отверстие в крышке шприцом ведут отбор конденсата. Отбор конденсата ведут с таким расчетом, чтобы обеспечить ежесуточ- ный прирост кристалла в направлении полярной оси 0,5-1,0 мм. После достижения кристаллом необходимых размеров выключают перемешивание в кристаллизаторе и нагреватель термостата.

Охлаждение кристалла происходит в собственном растворе, то есть вязкость его достаточна для предотвращения активного роста монокристалла. После достижения кристаллизатором комнатной температуры кристалл извлекается из раствора. Формула кристалла:

Результаты экспериментов представ лены в таблице.

Продолжение таблицы

ныи, хорошего качества

То же

Нецентросимметрич- ный, удовлетворительного качества с мутными зонами внутри кристалла и наростами на поверхности. При дальнейшем разра- щивании блочный рост

25

30

35

Как видно из таблицы, оптимальным для получения монокристаллов нецент- росимметричной модификации является растворитель, представляющий собой смесь из 3-6 об. частей ацетона и 1 об.ч. ортоксилола. Наибольшие кристаллы имеют размеры мм , а наиболее характерные размеры 5x20 Х35 мм . Кристаллы без трещин и включений обладают хорошо выраженной плоскостью спайности, расположенной вдоль полярной оси, и легко вдоль нее скалываются, обладают нелинейными свойствами.

Изобретение относится к технологии выращивания молекулярных кристаллов , которые могут быть использованы в квантовой электронике, нелинейной оптике. Цель изобретения - получение кристаллов нецентросимметричной модификации и увеличение их размеров. Кристаллы выращивают выпариванием раствора в органическом растворителе, содержащем ацетон и ортоксилол в соотношении (3-6):1. Рост ведут на затравку при . получены кристаллы размером мм2. 1 табл.

Большой, ограниченный, мутный центросимметричной ., модификации

Центросимметричный с измененной формой и наростами на нем50

Неиентросимметрич- ный, удовлетворительного качества

То же55

Нецентросимметрич

Диапазон температур 35-40°Ј выбран так, что с одной стороны обеспечивает образование достаточного количества конденсата, а с другой уменьшает разложение вещества, сильно ускоряющегося при высоких температурах.

Формула изобретения

Способ выращивания монокристаллов 4,4 -диоксидифенилсульфона выпариванием из его раствора в органическом растворителе, содержащем ацетон, отличающийся тем, что, с целью получения кристаллов нецентро- симметричной модификации и увеличения их размеров, в растворитель вводят ортоксилол при его объемном отношении к ацетону, равном 1:(3-6), а выращивание ведут при 35-40 С на .равку.