Способ выращивания монокристаллов @ -нитро- @ -метилбензальанилина Советский патент 1990 года по МПК C30B7/06 C30B29/54 

Изобретение касается выращивания молекулярных монокристаллов из растворов и может быть использовано в квантовой электронике, нелинейной оптике и нелинейной спектроскопии.

Цель изобретения - повышение прозрачности и размеров кристаллов.

Пример. Готовят близкий к насыщению раствор п-нитро-п -метил- бензальанилина в смеси бензола, про- пиленкарбоната, диметилсульфоксила при соотношении компонентов в растворителе 15:1:1. Берут 180 мл бензола, 12 мл пропиленкарбоната и 12 мл ди- метилсульфоксида. В кристаллизатор, представляющий собой стеклянную емкость с герметично закрывающейся притертой крышкой, помещают полученные 200 мл растворителя. Затем туда же помещают 58 г п-нитро-п -метилбензальанилина. Кристаллизатор герметично закрывают и помещают в теомогги с температурой 40°С так, чтобы уровень жидкости в кристаллизаторе был на 5 мм выше уровня жидкости в термостате. Кристаллизатор при помощи специального крепления устанавливают на оси электродвигателя с редуктором, При помощи специального электро: о- го устройства направление вращения меняют на противоположное каждые 30-40 с. Скорость вращения устанавливают в пределах 30-60 . перемешивания следующий: 30-40 с - вращение кристаллизатора в одну сторону; 5 с - стоп, остановка; 30- 40 с - вращение в противоположную сторону; 5 с - стоп, остановка, после этого цикл повторяется. Перемешивание осуществляют за счет переменУ1

30

э

ного режима вращения и реверсирования.

По-сле полного растворения п-нитро- п -метилбензальанилина в кристаллизатор помещают затравочный кристалл с размером мм (получают предварительно путем выпаривания раствора этого же состава). Затравку закрепляют на фторопластовой подложке и устанавливают на дно кристаллизатора. Q После этого медленно снижают температуру кристаллизатора до тех пор, пока не начнется рост затравочного кристалла. Это видно по образующимся граням. Температура начала роста 38°CJ5 На этом уровне ее поддерживают за время выращивания с точностью 0,05°С.

Отбор растворителя осуществляют следующим образом. Подбирают специальные фторопластовые прокладки между 20 кристаллизатором и крышкой и устанавливают зазор. Величину зазора подбирают экспериментально такой, чтобы обеспечить ежесуточный прирост монокристалла около 0,5 мм. Так как объем 25 кристалла в процессе роста увеличивается , то увеличивается и величина зазора, стремясь сохранить равномерный ежесуточный прирост. После окончания роста монокристалла раствор сливают, а кристалл медленно со скоростью 2-3°/сут охлаждают до комнатной температуры с целью плавного снижения внутренних напряжений.

Для идентификации полученных мо- э нокристаллов проводят химический и термогравиметрический анализ. Химический анализ кристалла отвечает брутто-формуле C Ht2N202 с точностью 5% Термогравиметрический анализ не обнаружил изменения массы монокристалла, что свидетельствует об отсутствии включений растворителя. Монокристалл имеет объем порядка 10 см3, светло-желто-зеленый цвет, прозрачен не имеет видимых трещин.

Результаты продедения способа при других соотношениях компонентов в растворителе приведены в таблице.

Способ прост в исполнении, имеет 100%-ную повторяемость при условии использования хорошо очищенных реактивов, не требует специального оборудования и легко может быть реализован в промышленности.

формула изобретения

Способ выращивания монокристаллов n-нитро-п -метилбензальанилина выпариванием его раствора в органическом растворителе, о тличающийс тем, что, с целью повышения прозрачности и размеров кристаллов, в качестве растворителя используют смесь бензола, пропиленкарбоната и диметил сульфоксида при следующем соотношении, об.ч.:

Бензол 12-18

Пропиленкарбонат0,8-1}2

Диметилсульфоксид 0,8-1,4 и выращивание ведут на затравке при 35-40°С.

Продолжение табллпцы

Изобретение касается выращивания органических монокристаллов, которые могут быть использованы в квантовой электронике и нелинейной оптике. Цель изобретения - повышение прозрачности и размеров кристаллов. Кристаллы выращивают на затравку изотермическим испарением раствора с органическим растворителем при 35-40°С. В качестве растворителя используют смесь состава об.4.

бензол 12-18, пропилен-карбонат 0,8-1,2, диметилсульфоксид 0,8-1,4. Получены прозрачные кристаллы размером до 10 см 3. 1 табл.

0,8

1,2

М 1,6 0,8

1 1 1 0,8

U4 1,6

0,6

1,2 1,4

0,6

Некоторые грани кристалла

скруглены

Качественные кристаллы

Включения растворителя Кристаллы прозрачные, но две грани имеют округлую форму

Кристаллы чистые, прозрач Мутные кристаллы с плохой огранкой и наростами Кристалл прозрачный, но с вырожденными гранями,не имеет формы