Способ определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N30/04 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты (ХЭФК) в воздухе.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа и сокращение времени анализа.

Пример 1. Через две воронки со стеклянным пористым фильтром .класса ПОР 160, (с размером пор 100-160 мкм), подсоединенные параллельно к электроаспиратору, прокачивают анализируемый воздух с объемным расходом 2,0 дмэ/мин в течение 5 мин. После отбора производят элюирование ХЭФК с каждой стеклянной воронки 10 см3 0,01 н. водным раствором соляной кислоты. Элюаты собирают в два цилиндра вместимостью 10 см3 каждый. Пробы могут храниться в течение 8 ч. Замеряют объемы элюатов после элюирования ХЭФК с фильтров, затем отбирают 5 см3 элюата в два пенициллиновых флакона, герметично закрывают самоуплотняющейся резиновой пробкой, укрепляют в держатеч

Ё

ле. Затем медицинским шприцом из флакона отбирают 3 см воздуха над раствором, U чтобы исключить создание избыточного В давления в нем, вводят в него, также шприцом, 0,5 см водного раствора гидроксида натрия с массовой долей 3%. Помещают флакон с содержимым в термостат и выдерживают 30 мин при 70°С.

Через 30 мин поровую фазу в количестве 2 см отбирают шприцом и вводят в испаритель хроматографа серии Цвет-100 с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях хроматографиройа- ния: набивка 5% Е-301 на полисорбе-1; температура термостата колонки 45°С; температура испарения 100°С; объемные расходы: газа-носителя азота 0,03дм3/мин, водорода 0,03 дм3/мин, воздуха 0,3 дм /мин; скорость диаграммной ленты 200 мм/ч; предел измерения блока ИМТ-05 50-10 А; объем вводимой дозы 2 см°.

Колонка стеклянная, спиральная, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Ov

СА) 4 Ю

ю VI

Измеряют высоту пика этилена (мм) и по калибровочному графику находят соответ- стпующую этому значению высоты массо- вую концентрацию ХЭФК в воздухе.

Определение массовой концентрации ХЭФК в воздухе проводят, используя метод абсолютной градуировки. Исходный раствор ХЭФК в 0,01 н. водном растворе соляной кислоты готовят следующим образом: ХЭФК в количестве 0,05-0,06 г взвешивают на аналитических весах в бюксе. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяя ее в водном растворе соляной кислоты. После растворения навески обьем мерной колбы доводят до метки водным раствором соляной кислоты, тщательно перемешивают.

Рассчитывают массовую концентрацию ХЭФК в исходном растворе по формуле 1000 О,,

-исх

V

где Спич - |- весовая концентрация ХЭФК в исходном растворе мг/см3;

а - масса навески ХЭФК, взятой для приготовления исходного раствора, г;

VK - объем мерной колбы, см ;

DH - действующее начало ХЭФК, выраженное в массовой доле.

Затем готовят промежуточный раствор ХЭФК, для чего 1 см3 исходного раствора отбирают пипеткой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водным раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают. Получают промежуточный раствор ХЭФК, концентрация которого

г - k

Ьпр

Спех VH

VK

где СПр массовая концентрация ХЭФК в промежуточном растворе, мг/см3;

VHCX - объем исходного раствора, взятый на разведение, см .

Градуировочные растворы с массовой концентрацией ХЭФК от 0, до 3, мг/см3 готовя г разбавлением промежуточного рас- тоорл EJ мерных колбах вместимостью 100 см3, для чего отбирают пипеткой последовательно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 промежуточного раствора, переносят в мерные колбы и доводят объем до метки 0,01 н. водным раствором соляной кислоты. Точное значение массовой концентрации ХЭФК в каждом грздуировочном растворе рассчитывают по формуле

-

Ьпр

V

ПЈ

VK

где Сгр - массовая концентрация ХЭФК в градуировочном растворе мг/см ;

Vnp - объем промежуточного раствора, взятый на разбавление, см .

Затем строят градуировочный график.

Градуировку и анализ пробы проводят в идентичных условиях методом анализа равновесной паровой фазы. Каждый градуировочный раствор в количестве 5 см пипеткой переносят в пенициллиновый флакон и далее поступают по примеру 1. 0 Анализ равновесной паровой фазы каждого градуировочного раствора проводят дважды (из двух флаконов), находят для каждого раствора среднее значение высот пиков.

5 Затем строят градуировочный график в координатах с (мг/см - высота пика h (мм).

Результаты градуировки приведены в табл. 1.

Определяемую массовую концентра0 цию ХЭФК в воздухе рассчитывают по фор муле:

Св

WP

V3

VB

10J

где Св - массовая концентрация ХЭФК в воздухе, мг/м3;

Сгр - массовая концентрация ХЭФК в растворе, найденная по графику, мг/см3;

V3K - объем экстракта, см3;

VB - объем пропущенного через фильтр воздуха, дм3;

10 - пересчет на объем воздуха, м.

Время выполнения анализа 45 мин. Чувствительность способа 0,03 мг/м3.

В табл. 2 приведены результаты опытов по влиянию размеров пор фильтров на точность определения ХЭФК.

Таким образом, для концентрирования

2-хлорэтилфосфоновой кислоты из воздуха

пригодны стеклянные пористые фильтры

класса ПОР 160с размером пор 100-160мкм.

В табл. 3 приведены результаты опытов по влиянию концентрации гидроксида натрия на точность определения ХЭФК,

Как показывают приведенные данные, наилучшие результаты получаются при концентрации раствора гидроксида натрия в интервале 2-3%.

В табл. 4 приведены результаты опытов по влиянию концентрации соляной кислоты на точность определения ХЭФК.

Приведенные данные показывают, что

наилучшие результаты при определении 2хлорэтилфосфоновой кислоты получаются

при использовании соляной кислоты с концентрацией 0,01-0,02 н.

В табл. 5 приведены результаты опытов по влиянию температуры гидролиза на точность определения ХЭФК.

Приведенные данные показывают, что оптимальной температурой реакции гидролиза 2-хлорэтилфосфоновой кислоты является температура 70±1°С (погрешность термометра), при более высокой температу- ре нарушается герметичность в системе термостатирования пробы и увеличивается относительная ошибка способа.

В табл. 6 приведены результаты опытов по влиянию времени гидролиза на точность определения ХЭФК.

Проведенные опыты показывают, что оптимальное время гидролиза составляет 30±1 мин.

В табл. 7 приведены результаты сравни- тельного анализа ХЭФК по известному и описываемому способу.

Как показывают приведенные данные чувствительность определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты по предлагаемому

способу выше на порядок, чем по известно- му способу при проверке обоих способов на растворах, время проведения анализа сокращается с одних суток до 45 мин. Формула изобретения Способ определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе путем растворения анализируемой пробы в соляной кислоте, обработки щелочью с последующим газо- хроматографическим анализом выделившегося этилена, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения, перед растворением пробы в соляной кислоте анализируемый воздух пропускают через стеклянный фильтр с размером пор tOO-160 мкм, в качестве соляной кислоты используют 0,01-0,02 н. раствор, в качестве щелочи используют 2-3%-ный раствор и обработку ведут при 70°С в течение 30 мин.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени анализа. Для этого воздух аспирируют через стеклянный фильтр с размером пор 100-160 мкм, элюируют пробу с фильтра 0,01-0,02 н. раствором соляной кислоты. Элюат обрабатывают 2-3%-ным раствором NaOH при 70°С в течение 30±1 мин с последующим гэзо- хроматографическим анализом выделившегося этилена и расчетом содержания кислоты. Чувствительность способа 0,03 мг/м , относительная ошибка ±25%, время проведения анализа 45 мин. 7 табл

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5

Таблица 6

Таблица 7