Способ обнаружения свинца Советский патент 1991 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к капельному флуоресцентному анализу объектов, содержащих свинец.

Цель изобретения - повышение селективности обнаружения свинца без его предварительного отделения.

Согласно способу в качестве органического реагента используют гидрохлорид 1,3- диметил-2,4,6-трифенилпиперидиния. Используемый реагент синтезирован по известной методике.

Обнаружение свинца проводят флуоресцентным методом в микрообьеме при нанесении капли анализируемого раствора на пористую подложку - фильтровальную бумагу. Нанесение капли раствора на бумагу позволяет снизить объем анализируемой пробы и тем самым снизить количество определяемого элемента. Использование ана- лиза на бумаге является важным в практическом применении, так как уменьшение анализируемого объема позволяет значительно снизить трудоемкость и время проведения анализа, т.е. повысить его производительность. Кроме того, как показали эксперименты, проведение хемилюминес- центной реакции на бумаге позволяет стабилизировать пробу, что не всегда достигается при проведении хемилюминес- центной реакции в жидкой фазе. Стабилизация пробы на твердофазном носителе позволяет проводить определение не по месту выполнения анализов, а в нестационарных условиях

На лист фильтровальной бумаги микропипеткой обьемом 0,1 мл наносят каплю раствора свинца с концентрацией 10-100 мкг/мл. Объем микрокапли 0,005 мл, диаметр пятна не превышает 1 см. На подсохшее пятно наносят каплю 0,7-1.5%-ного спиртового раствора реагента с соответствующим буферным раствором (рН 1-2). ОбьЁ

О 00 СП

о

00 Os

емное соотношение буферного раствора и раствора реагента составляет 1:1.

После подсыхания капли на бумаге флуоресценцию пятна наблюдают визуально непосредственно с бумаги с источником возбуждения СВД-120А с использованием светофильтра А 254 нм. При этом наблюдается голубое свечение.

Проводят контрольный опыт. На фильтровальную бумагу наносят реагент в буферном растворе. Свечение отсутствует.

П р и м е р 1. На лист фильтровальной бумаги микропипеткой наносят каплю раствора свинца с концентрацией 10-1000 мкг/мл. обьем микрокапли0,005 мл. На подсохшее пятно наносят каплю 1 %-ного спир- тового раствора реагента в смеси с буферным раствором с рН 0,5, Объемное соотношение буферного раствора и раствора реагента составляет 1:1. После подсыхания капли флуоресценцию наблюдают визуально. Наблюдается голубое свечение. В контрольном опыте свечение отсутствует.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 определение проводят при рН 1,0. При этом наблюдается более интенсивное голубое свечение пятна, чем при рН 0,5.

П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 определение свинца проводят при рН 2,0. Наблюдается интенсивное голубое свечение пятна.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 определение свинца проводят при рН 3,0. Наблюдается менее интенсивное голубое свечение пятна, чем в примере 3.

Наилучший аналитический эффект реакции наблюдается при рН 1,0-2.0(хлорид- но-ацетатно буферные растворы). Все дальнейшие определения проводят при рН 1,0.

В табл.1 приведены данные о влиянии концентрации раствора реагента на обнаружение свинца.

Таким образом, данные табл.1 показывают, что оптимальная концентрация реагента 0,7-1.5%. Все дальнейшие определения проводят с 1 %-ным раствором

реагента.

В табл.2 показан выбор оптимального объемного соотношения раствора реагента и буферного раствора.

Наилучший аналитический эффект наблюдается при объемном соотношении раствора реагента и буферного раствора 1:1 (табл.2).

В оптимальных условиях определяют предел обнаружения свинца с указанным

реагентом.

В табл.3 показаны пределы обнаружения свинца с предлагаемым реагентом.

При определении фактора селективности обнаружения свинца с предлагаемым

реагентом установлено, что флуоресценция не наблюдается в присутствии 2000-кратного избытка следующих элементов: Си (II), Мд (II), Са (II). Zn (II), Cd (II), Ni (II), Nb (II), Co (II), At (III), Sc(lll),Ga(lll), Y(lll), Sn(IV), Pr(lll), Nd

(III), Tb (III), Lu (II), Dy (III). Er (III), Yb (III). Ti (IV), Ge (IV), Zr (IV), Sr (111), Cr (III). Se (IV), Mo (VI), Mn(ll). Os(ll), Ir(IV), Rh(lll), Pd(ll). Pt(IV), Gd(lll), Ce(IV). La (III), Fe(ll).

Предел обнаружения свинца с данным

реагентом составляет 0,05 мкг.

Таким образом, обнаружение свинца проводится без его предварительного отделения, отличается высокой селективностью, малым объемом пробы и может быть использовано для контроля за содержанием свинца в природных и производственных объектах. Способ может быть рекомендован для обнаружения 0,05 мкг свинца на фильтровальной бумаге.

Формула изобретения

Способ обнаружения свинца, включающий добавление к пробе раствора оргэниче- ского реактива и регистрацию хемилюминесценции образовавшегося

комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности обнаружения, анализ проводят на фильтровальной бумаге, а в качестве раствора органического реагента используют 0,7-1,5%-ный спиртовой раствор гидрохлорида 1,3-диметил- 2,4,6-трифенилпиперидиния в смеси с хлоридно-ацетатными буферными растворами с рН 1 ,0-2,0, причем объемное соотношение раствор реагента: буферный раствор в

смеси равно 1:1.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение селективности обнаружения. Анализ проводится на фильтровальной бумаге, в качестве реагента используется спиртовой раствор гидрохлорида 1,3-диметил-2,4.6-трифенил- пиперидиния в смеси с хлоридно-ацетатны- ми растворами с рН 1,0-2,0. 3 табл

Концентрации реа- гента,%

Аналитический эффект

Слабая флуоресценция Интенсивность усиливается Яркая флуоресценция То же

Контрольный опыт

Не флуоресцирует То же

Слабая флуоресценция

Таблица 2

Таблица 3