Способ определения железа в растворе Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

железа при высокой концентрации посторонних солей не всегда приводит к удовлетворительным результатам. Длительность развития окраски при определении железа указанными реагентами от 10 до 40 мин для сильноминерализованных вод, что значительно увеличивает продолжительность анализа.

Известен способ, позволяющий проводить определение ионного суммарного содержания растворенного, валового и взвешенного железа. Способ включает восстановление железа гидроксиламином, добавление раствора о-фенантролина, концентрированного аммиака до рН 3, после 10-30 мин проводят измерение оптической плотности растворов.

Однако данный способ имеет недостаточную чувствительность, избирательность и продолжительность анализа довольно длительная.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения железа, включающий добавление к анализируемой пробе аскорбиновой кислоты для восстановления Fe до Fe , тиомочевины.для связывания ионов меди (в случае проведения анализа медных сплавов), раствора М-метил-(« - изонитрозо-а циано)метилбензимидазола в ацетоне, раствора аммиака до рН 9,4. Далее экстрагируют окрашенное соединение смесью толуол-изоамиловый спирт и экстракт фотометрируют,

Недостатком способа является сложность процесса из-за необходимости проведения операции экстракции органическими растворителями.

Целью изобретения является упрощение процесса при сохранении селективности анализа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения железа в растворе, включающем введение в анализируемый раствор восстановителя, растворов органического реагента, 5-Р-М-метил-2(о; -изо- нитрозо-ct -циано)метилбензимидазола в ацетоне и аммиака, с последующим измерением оптической плотности раствора в качестве восстановителя используют тио- мочевину, а измерение оптической плотности осуществляют при рН 5,8-6,2 в присутствии ацетатного буфера.

Существенным отличием является измерение оптической плотности окрашенного соединения непосредственно после добавления буферного раствора без проведения дополнительной экстракции, что стало возможным из-за обнаруженной для М-метил-2-(а -изонитрозо- а -циано)-метилбензимидазола и 5-Р-М-метил-2(а -изо- нитрозо-а -циано)метилбензимидазола и их комплексов с Fe (II) растворимости в врдно- ацетоновой среде (10:1), другие М-алкил,

аралкил производные не растворяются в воде и водно-ацетоновых средах.

Способ заключается в том, что к анализируемой пробе добавляют тиомочевину 1 мл 5%-ного водного раствора, 8 мл ацетонового раствора реагента ( М), по каплям 3 мл 5%-ного раствора NH40H и буферным раствором доводят до 50 мл (в мерной колбе), через 2-3 мин фотометрируют окрашенный раствор в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на светофильтре № 6 (зеленый) по отношению к дистиллированной воде.

П р и м е р 1. Построение калибровочной кривой. В химические стаканы на 50 мл наливают 0,5; 1.0.; 1,5; 2,0; 2,5 мл рабочего раствора железа, содержащего Fe 10мг/л, добавляют по 0,5 мл конц. HCI и доводят общий объем раствора до 25 мл дистиллированной водой. Растворы кипятят 10-15

мин, охлаждают и количественно переносят в мерные колбы на 50 мл, приливают 1 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 8 мл ацетонового раствора реагента ( М) по каплям 3 мл 5%-ного раствора NH40H и

ацетатным буферным раствором (рН 5,8- 6,2) доводят до метки. Через 2-3 мин измеряют оптическую плотность раствора ( см, св. Ms 6) по отношению к дистиллированной воде. Закон Бера соблюдается в йнтервале концентраций 0,,60 мг/л Fe.

П р и м е р 2. Изучение мешающего влияния посторонних ионов и соединений. Влияние различных ионов и соединений на реакцию комплексообразования Fe (II) с 5Н-М-метил-2(а -изонитрозо-о; -циано)метил- бензимидазолом исследовано аналогично примеру 1. Допустимыми молярными соотношениями определяемого иона и постороннего полагались такие, при которых

ошибка определения не превышала 3-5%. Результаты представлены в табл. 1.

ПримерЗ. Оценка воспроизводимости и точности способа.

В химические стаканы на 50 мл наливают 1,5 мл рабочего раствора железа, добавляют 0,5 мл конц. HCI, доводят общий объем до 25 мл дистиллированной водой, кипятят 10-15 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 8 мл ацетонового раствора реагента (3-10 М), 3 мл 5%-ного раствора аммиака и ацетатным буфером (рН 5.8-6,2) доводят до метки.

Фотометрируют через 2-3 мин. Определение повторяют 7 раз. Проводят статистическую обработку результатов (табл. 2).

П р и м е р 4. Определение суммарного содержания железа в природной воде. 25мл предварительно подкисленной пробы воды, содержащей не более 0,5 мг/л Fe(2 мл конц, HCI на 100 мл пробы), кипятят в течение 10-15 мин до перехода всех соединений железа в ионное состояние. Раствор (10- 15 мл) охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают 1 мл раствора тиомочевины, 8 мл ацетонового раствора реагента, по кап лям 3 мл 5%-ного аммиака и ацетатным бу- ферным раствором (рН 5,8-6,2) доводят до метки (5-10 мл). Через 2-3 мин измеряют оптическую плотность раствора ( см, св. №6). В анализируемой воде по предварительному анализу было определено со- держание железа более 0,5 мг/л и поэтому

аликвоту брали 5 мл, добавляли 20 мл подкисленной воды и далее как описано. В природной воде определено (3,72 ±0,17) мг/л Fe. Вероятная относительная погрешность 4,6%.

Формула изобретения Способ определения железа в растворе, включающий введение в анализируемый раствор восстановителя, растворов органического реагента - 5-1ММ-метил-2(а -изонит- розо-а -циано) метилбензимидазола в ацетоне и аммиака с последующим измерением оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении селективности анализа, в качестве восстановителя используют тиомочевину, измерение оптической плотности осуществляют при рН 5.8-6.2 в присутствии ацетатного буфера.

Посторонние ионы и соединения Na NH4, Ва/+, , Мд2,

СГ, МОз

-Мп2+, Zn2+, Al(lll). S04 С

2Cu2+

P043

W(VI), Pb2+, Cr(lll)

Bi (III)

NI2+, Mo (VI), Sn(ll)

тартраты, цитраты

Co2+

Оценка воспроизводимости результатов

Таблица 1

Мешающее влияние

He мешает

He мешает в присутствии аммиака

Не мешает в присутствии тиомочевины

175-кратный избыток не мешает

.400-- 5- - 100-- 500-V

1--V

Та блица 2