Способ определения производных пиразолона-5 Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

После перемешивания и выстаивания раствора в течение 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при Я 540 нм по отношению к раствору, содержащему те же реактивы, за исключением производного пиразолона-5. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость оптической плотности раствора от содержания производного пиразолона-5 (мкг).

Ниже приводятся конкретные примеры определения содержания различных производных пиразолона-5.

П р и м е р 1. Определение содержания 1-фенил-З- 3-(3,4//-дитретамилфенокси- а- этилацетиламино)бензоиламино пиразолона-5 (техническое название - цветная компонента ЗП-7) в растворах, содержащих различные количества этого вещества в 1 мл раствора.

Различные количества компоненты ЗП- 7, растворенной в пропаноле-2, вносят в мерную колбу на 25 мл, содержащую смесь состава, об.%: карбонат натрия 0,15; гекса- цианоферрат калия (III) 0,022; 4-{М,Ы-диэти- ламино)анилинсульфат 0,017, пропанол-2 20. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания и выстаивания раствора в течение 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при А 540 нм. Содержание ЗП-7 в растворах находят по градуировочному графику.

П р и м е р 2. Определение содержания ь(2,4 6 трихлорфенил)(2 4 дитрета- милфеноксиацетиламино)банзоиламино пиразолона-5 (техническое название - цветная компонента ЗП-24) в растворах, содержащих различные количества этого вещества в присутствии 2,4-(дитретамилфе- нокси)уксусной кислоты (полупродукта производства цветной компоненты ЗП-24, сопутствующего ей).

Различные количества компоненты ЗП- 24 и 2,4(дитретамилфенокси)уксусной кислоты, растворенных в пропаноле-2, вносят в мерную колбу на 25 мл, содержащую смесь состава, об.%: карбонат натрия 0,2; гекса- цианоферрат калия (III) 0,033; 4-(М,М-диэти- ламино)анилинсульфат 0,026; пропанол-2 30. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, оптическая плотность раствора измеряется через 15 мин. Содержание ЗП-24 находят по градуировочному графику.

П р и м е р 3. Определение содержания 1 - 4у - (2,4-дитретамилфенокси) бутиро- иламино фенил-3-М-морфино-4 -(1-фенил- тетрэзолидтио-5)пиразолона-5 (техническое название - цветная компонента Н-599) в воздухе рабочей зоны.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют в течение 10 мин через фильтр

АФА. Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и растворяют в 20 мл пропа- нола-2. Аликвоту вводят в колбу на 25 мл, содержащую смесь состава, об. %: карбонат натрия 0,1; гексацианоферрат калия (III)

0,0033; 4-(М,М-диэтиламино)анилинсульфат 0,0026; пропанол-2 10. Доводят обьем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при Я 540

нм. По градуировочному графику определяют содержание компоненты Н-599 в фото- метрируемом растворе, а затем рассчитывают концентрацию ее в воздухе (мг/м3).

В табл.1 приведены результаты анализа

растворов, содержащих 1-фенил-З 3(3,4 -дитретамилфенокси- а -этилацетиламино) бенэоламино пиразолон-5.

В табл.2 приведены результаты анализа

растворов, содержащих различные количества Н2 ,4 6 -трихлорфенил((2 ;4-дит- ретамилфеноксиацетилэмино)бензоилами- но пиразолона-5 (компонента ЗП-24) в присутствии в растворе 2.4-(дитретамилфенокси)уксусной кислоты (ДТАФУК) (п 3. р 0,95; ta.n - 4,30).

В табл.3 приведены результаты анализа воздуха рабочей зоны на содержание в нем 1- 4- у - (2,4-дитретамилфенокси)бутироиламино фенил -3-М-морфино-4-(1-фе- нилтетразолилтио-5)пиразолона-5 (цветная компонента Н-599, предельно допустимая концентрация (ПДК) которой в воздухе со- ставляет 10 мг/м3), (р 0,95, п 3,

to,n 4,30).

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет исключения нагревания анализируемой пробы и сокращения времени анализа.

Формула изобретения

Способ определения производных пиразолона-5 путем обработки анализируемой пробы производным анилина, окислителем в щелочной среде с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся гем, что, с целью упрощения способа, в качест е производного анилина используют 4-(,М-диэтилами- но)анилинсульфат, в качестве окислителя - гексацианоферрат калия (III), в качестве реагента, создающего щелочную среду, - карбонат натрия и обработку проводят в среде воды и пропанола-2 при следующем объемном соотношении компонентов, мас.%:

4-{М,М-Диэтиламино)

анилинсульфат0,0026-0,0260

Гексацианоферрат калия (III)

0,0033-0.0330

Карбонат натрия0.1-0,2

Пропанол-210-30

Водаостальное

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению производных пиразолона-5, используемых в качестве защищаемых цветообразующих (пурпурных) компонентов цветных кино- и фотопленок. Цель изобретения - упрощение способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы 4-(Ы,М-диэти- ламино)анилинсульфэтом, гексацианофер- ратом калия (3+) в присутствии карбоната натрия и воды с последующим фотометри- рованием полученного раствора. Обработку проводят в среде воды и пропанола-2 при следующем обьемном соотношении компонентов, мас.%: 4-(М,г 1-диэтиламино)анилин- сульфат 0,0026-0,026; гексацианоферрат калия 0,0033-0,033; карбонат натрия 0,1- 0,2; пропанол 10-30; вода остальное. 3 табл. со С Градуировочный график строят следующим образом. Стандартный раствор производного пиразолона-5 (С° 125 мкг/мл) готовят растворением точной навески в пропаноле-2. В мерную колбу на 25 мл, содержащую смесь состава, об. %: карбонат натрия 0,1- 0,2; гексацианоферрат калия (III) 0,0033- 0,033; 4-(Ы,М-диэтиламино)анилинсульфат 0,0026-0,026; пропанол-2 10-30, вносят 0,25-2,5 мл стандартного раствора производного пиразолона-5. Доводять объем раствора до метки дистиллированной водой. о со ел о 00 XI

Примечание. При выполнении анализа производных пиразолона-5 предлагаемым способом выстаивание раствора перед фотометрированием более 15 мин не имеет смысла, так как в течение 15 мин фотометрическая реакция протекает полностью, оптическая плотность достигает максимального значения и далее не изменяется.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3