Способ определения 2,4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

4 ГО

ю

а

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений а именно к способу определения 2,4- (ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты, и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях, в технологии получения и анализа цветных компонентов для кино- и фотопленок

Цель изобретения - повьшение чувствительности и селективности способа о

Способ осуществляют следующим образом.

Построение градуировочного графика.

IТ а б

Построение градуировочного графика для определения

2,4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты

0

5

Точную навеску 0,0225 г 2,4-(ди- трет -амилфенокси)-уксусной кислоты (ДТАФУК) растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты. Для построения градуировочного графика в мерных колбах на 25 мл готовят шкалу градуиро- вочных растворов, согласно приведенной табл. . После перемешивания и выстаивания в течение 5 нин растворы фотометрируют при 364 нм на приборе КФК-2 (или ФЭК-56 М). Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору № 1 .

При приготовлении растворов. сохраняется порядок сл1шания, указанный в табл, 1 о

л и ц а 1

IТ а б

о графика для определения

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 2,4-(ди-трет-амш1фенокси)-уксусной кислоты, что может быть использовано для анализа цветных компонент кино- и фотопленок. Анализ ведут растворением пробы в ледяной CHjCOOH с последующим добавлением нитрующей смеси, содержащей , HNOj и CHjCOOH (массовое соотношение 1:1:2), нейтрализацией полученного раствора и его фотометрированием. Эти условия повышают чувствительность до 10 М, селективность анализа, так как в данном случае не мешают другие вещества кислотного характера, 4 табл. $ W

П р и м е р 1„ Определение 2,4- (ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в искусственном растворе, содержащем 0,09; 0,06 и 0,45 г 2,4- (ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в 1 мл раствора

Для определения концентрации 2,4- (ди-трет-амйлфенокси)-уксусной кислоты исследуемый раствор объемом 10.мл переносят в мерную колбу на 25 мл, нитруют 1 мл нитрующей смеси, прибавляют 9 мл дистиллированной воды и нейтрализуют 5 мл 9 М раствора NaOH. После перемешивания и выстаивания в течение 5 мин раствор фотометрируют при 364 нм на КФК-2, Содержание 2,4-(ди-трет-амилфенокси)

уксусной кислоты находят по градуи-. ровочному графику (результаты приведены в табл. 2),

Табл ица2

Определение 2,4-(ди-трет-амилфе- нокси)-уксусной кислоты в искусственном растворе (, ,95)

П р и м е р 2. Определение 2,4- (ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в присутствии 1-(2,4,6-трихлор- фенш1) 3-(, 4 -ди-трет-амилфе- нокси-ацетиламинобензоиламине пиразо- лона-5 (компоненты ЗП-24).

Для определения концентрации 2,4- (ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в смеси с компонентой ЗП-24 иссле- ш градуировочному графику (результаты

дуемые растворы нитруют в мерной колОпределение 2,4-(ди-трет-амилфенокси)- уксусной кислоты в присутствии компоненты ЗП-24

П р и м е р 3, Определение концент рации 2,4- ди-трет-амилфенокси -уксус ной кислоты в воздухе рабочей зоны.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-Ю. Для измерения 0,5 ПДК (J необходимо отобрать 90 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл

Таблиц|а4

Результаты .определения 2,4-(ди-трет- амилфенокси)-уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить

бе на 25 мл 1 мл нитрующей смеси, прибавляют 9 мл воды, 5 нл 9М раствора NaOH. После выстаивания в течение 5 мин раствор фильтруют от нерастворимого осадка продукта нитрования ЗП-24 и фотометрируют при 364 км на КФК-2. Содержание 2,4-(ди-трет-амнл- фенокси)-уксусной кислоты находят по

Т а

приведены в табл. б л и ц а 3

3)

и промьшают 5 мл уксусной кислотыо Затем отбирают аликвоту 1 мл раствора, проводят все операции аяалогич35 но градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность раствора. Концентрацию 2,4-(ди-трет-амилфенокси )-уксусной кислоты определяют по градуировочному графику (резуль40 таты приведены в табл, 4),

чуствительность определения (нижний предел обнаружения 2,4-(ди-трет5 261

амилфенокси)-уксусной кислоты ,личающийся тем, что, с

в то время как для известного спосо-целью повьшгения чувствительности и

ба он составляет не ниже )„селективности, анализируемую пройу

Кроме того, повьпвается селектив-растворяют в ледяной уксусной кислоность определения (при определениите, добавляют нитрующую смесь, содеризвестным способом мешают все вещест-жащую серную, азотную и уксуснум

ва кислотного характера).кислоты, взятые в массовом соотношеФормула изобретениянии 1:1:2 соответственно, нейтралиСпособ определения 2,4-(ди-трет- Qзуют полученный раствор и фотокетриамилфенокси)-уксусной кислоты, о т-руют его.