СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФТОРЭТАНА И 1,1-ФТОРХЛОР-| I]ЭТАНАI. I Советский патент 1964 года по МПК C07C19/08 C07C17/20 

Известен способ получения 1,1-дифторэтана и 1,1-фторхлорэтана из 1,1-дихлорэтана и фтористого водорода в присутствии катализаторов, например SbCbaFs- Способ осуществляют в жидкой фазе под давлением.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода продуктов, предложено в качестве катализатора применять дихлортрифторсурьму и процесс вести в паровой фазе.

Фтористый водород из полиэтиленовой склянки барботируют через подогретый 1,1дихлорэтан и затем реакционную смесь подают в реакционную трубку, заполненную катализатором. Температуру исходных компонентов поддерживают такой, чтобы молярное соотношение дихлорэтилена и HF ноддерживалось 1 :4. Реакционный газ промывают водой от HF, сущат, конденсируют в ловушке при 70°С.

С увеличением температуры реакции увеличивается в продуктах реакции содержание 1,1-дифторэтана и снижается выход 1,1-фторхлорэтана. Конверсия 1,1-днхлорэтана при 170°С составляет 80% от теоретического.

Катализатор приготовляют следующим образом.

К высушенному до активированному углю добавляют порциями до насыщения

пятихлористую сурьму. Затем его питают в проточной системе HF при комнатной температуре, а впоследствии при 110°С.

Пример. В трубку из нержавеющей стали диаметром 18 мм, длиной 700 мм помещают 150 мм катализатора (активированный уголь марки СКТ с нанесенным на него SbCloFs). Температура реакции 170°С, в испарителе фтористого водорода 25°С, а в испарителе 1,1-дихлорэтана 55°С. За 3 час через реакционную трубку пропускают 110 г 1,1-дихлорэтана и 85 г фтористого водорода.

При этом получают 48 г 1,1-дифторэтана, 15 г 1,1-фторхлорэтана и 15 г ненрореагировавшего 1,1-дихлорэтана.

Предмет изобретения

Снособ получения 1-1-дифторэтана и 1,1фторхлорэтана из 1,1-дихлорэтана и фтористого водорода в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью унрощения процесса и увеличения выхода продуктов, в качестве катализатора применяют дихлортрифторсурьму, нанесенную на активированный уголь, и процесс ведут в паровой фазе.