Способ получения модифицированного кремнеземного носителя Советский патент 1991 года по МПК C01B33/12 

Изобретение относится к способам получения крупнопористых кремнеземных 1 носителей с повышенной химической стойкостью в щелочных водных средах.

Целью изобретения является упрощение способа за счет сокращения длительности и энергозатрат и понижение растворимости кремнеземного носителя в щелочной среде.

Для осуществления способа берут непористый пирогенный диоксид кремния марки А-175 (удельная поверхность 180 ), нитрат алюминия, ацетат . алюминия квалификации х. ч. Гидротермальную обработку проводят в лабораторном автоклаве, сушку дисперсии - в сушильном шкафу. Удельную поверхность S определяют по данным адсорбции паров метанола в весовой адсорбционной установке, объем нор V - пропиткой по воде, средний диаметр пор dcppac. 4Vs- Г считывают по формуле а с„ - ё

Устойчивость кремнетемных носителей в щелочной среде определяют следующим образом. Навеску кремнезема выдерживают в буферном растворе с рН 9,2 при 37 С в течение 6 ч. Кремний в растворе определяют спектрофотомет- рически по кремнемолибдатному комплексу (ft 400 нм). Содержание А120 в продукте определяют трилонометри- чески.

Пример 1. 30 г пирогенного диоксида кремния удельной поверхностью 180 смешивают с 200 мл 0,5 М раствора нитрата алюминия (3,73 ммоль соли алюминия на 1 г кремнезема) и подвергают гидротермальной обработке (ГТО) при 200°С в течение 6 ч. После остывания смеси до 40°С ее выгружают из автоклава и сушат в течение 3 ч при 200°С. Полученный продукт содержит 16,0 мас.% А120э и обладает растворимостью по кремнию 0,0004 мг/мл. Параметры его пористой

W

о со

05 05 GO 01

316

203 , V 1,34 см

структуры: S

d Ср 26,5 нм.

Условия проведения синтеза и результаты других примеров приведены в таблице. Формула изобретения

Способ получения модифицированного кремнеземного носителя, включающий смешивание кремнезема с водным раствором соли алюминия и сушку полученной при этом дисперсии, о т л и

чающийся тем, что, с целью упрощения способа за счет сокращения длительности и энергозатрат и понижения растворимости кремнеземного носителя в ще.) очной среде, в качестве кремнезема используют непористый пи- рогенный диоксид кремния, соль алюминия берут из расчета 1,2-9,4 ммоль на 1 г пирогенного диоксида кремния, а перед сушкой дисперсию подвергают гидротермальной обработке при 150- 250°С в течение 3-10 ч.

Изобретение относится к способам получения крупнопористых кремнеземных носителей с повышенной химической стойкостью в щелочных водных средах и позволяет упростить способ за счет сокращения длительности и энергозатрат и понизить растворимость носителя в щелочных средах. Диоксид кремния смешивают с водным раствором соли алюминия из расчета 1,2-9,4 ммоль соли алюминия на 1 г пирогенного непористого диоксида кремния и подвергают гидротермальной обработке при 150-250°С в течение 3-10 ч. После остывания смеси сушат к сушильном шкафу. 1 табл.