Известен способ изготовления пластификаторов для поливинилхлорида на основе одноатомных алифатических спиртов и ароматических карбоновых кислот. В качестве кислот используют изо- и терефталевую кислоты, а в качестве спиртов применяют, например, бутиловый, амиловый, гексиловый, гептиловый и 2-этилгептиловый, и процесс ведут в присутствии катализатора, например серной кислоты.
С целью расширения сырьевой базы пластификаторов предложен способ получения пластификаторов на основе одноатомных алифатических спиртов и ароматических карбоновых кислот в присутствии катализатора, например серной кислоты, по которому в качестве одноатомных алифатических спиртов используют широкую фракцию спиртов Со-Ci2 с содержанием углеводородов до 25%.
Пример. Этерификация фталевого ангидрида фракцией спиртов Cs-€12.
В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, елочным дефлегматором и трубкой для ввода азота загружают 72 г (0,5 моль) фталевого ангидрида и 90,91 г (0,5 моль) фракции спиртов Се-Cia с гидроксильным числом 3.09. Фракцию спиртов Се-Cig выделяют ректификацией продуктов синтеза спиртов из СО и Но на плавленом железном катализаторе; содержание углеводородов более 20%, сложных эфиров - следы.
После растворения фталевого ангидрида содержимое нагревают в течение 30 мин при температуре около 140°С, при этом спирты полностью прореагируют с фталевым ангидРИДОМ (гидроксильное число смеси становится равным нулю).
Во второй стадии процесса в реактор вводят 76,92 г фракции спиртов GS-Су с гидроксильным числом 438,1. Избыток введенной фракции составляет около 20%. Фракцию спиртов Cs-CT, кипящую в пределах 125- 175°С, выделяют ректификацией продуктов синтеза спиртов из СО и Но, содержание углеводородов 3,5%. В качестве катализатора в реакционную смесь вводят 0,74 г серной кислоты уд. вес. 1,84.
Таблица 1
Процесс этерификации проводят в токе азота при 130-140°С в течение 3 час. Об окончании реакции судят по количеству выделившейся воды (около 9 мл) и кислотному числу реакционной массы. В табл. 1 приведены характеристики полученных пластификаторов.
Продукт реакции нейтрализуют раствором соды и промывают водой до нейтральной реакции. При остаточном давлении 20 ммрт.ст. от продукта отгоняют остатки промывных вод и смесь избыточных спиртов с углеводородами (44,41 г, гидроксильное число 108,7). В конце отгонки остаточное давление уменьшают до 3-5 мм рт. ст.
Выход пластификатора количественный (151,56 г). Смесь избыточных спиртов и углеводородов разделяют дистилляцией на две фракции: н. к. 175°С (гидроксильное число 313) и н. к. выше 175°С (гидроксильное число нуль).
В табл. 2 приведены физико-механические показатели пластификаторов.
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения цитратного пластификатора | 2019 |
|
RU2699018C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОРТОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU201373A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1994 |
|
RU2079481C1 |
| ПЛАСТИФИКАТОР ДЛЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ КОМПОЗИЦИЙ | 2009 |
|
RU2404156C1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ СПИРТОВ С5-С,2 | 1971 |
|
SU299502A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТАЛАТНОГО СМЕСЕВОГО ПЛАСТИФИКАТОРА | 2018 |
|
RU2691739C1 |
| Способ выделения алифатических спиртов С @ из побочных продуктов гидроформилирования пропилена | 1989 |
|
SU1684272A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ АМИЛОВЫХ СПИРТОВ | 2012 |
|
RU2537292C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛНОРБОРНЕН-2,3-ДИКАРБОКСИЛАТОВ | 2016 |
|
RU2625788C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДИРОВАННЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ | 1972 |
|
SU327165A1 |
ВСФ - про:.:ышлеи11ое обозначение смеси фталатон спиртов С;-Со, применяющейся в настоящее время в качестве эталони нрн пснытаниях пластнф1Щ11ру1ощнх сиойств фталатов.
Предмет изобретениял и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью расширеСпособ получения пластификаторов на осно-алифатических спиртов используют широкую
ве одноатомных алифатических спиртов и аро-фракцию спиртов с содержанием угмат11ческих карбоновых кислот в присутствии 15 леводородов до 25%. катализатора, например серной кислоты, от-
ния сырьевой базы, в качестве одноатомиых
