СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОРТОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C69/80 

Настоящее изобретение относится к способу получения смешанных диалкиловых эфиров ортофталевой кислоты с иснользованием первичных и высших вторичных спиртов, которые могут найти применение в качестве пластификаторов для ноливинилхлоридпых смол и других высокомолекулярных соединений.

Известен способ получения смешанных диалкиловых эфиров на основе фталевого ангидрида и первичных спиртов, например, н-бутилового и я-децилового.

Предложенный способ позволяет получить смешапные диалкиловые эфиры ортофталевой кислоты из нервичных и высших вторичных спиртов.

Способ заключается в двухстадийном взаимодействии спиртов со фталевым ангидридом. На первой стадии в реакцию вводят вторичный спирт или смесь вторичных спиртов состава Cs-Coo в количестве, обеспечивающем образование мопоалкиловых эфиров ортофталевой кислоты при полном превращении фталевого ангидрида. Эту стадию осуществляют при отсутствии катализатора и она протекает при подогреве реакционной смеси до 160°С. На второй стадии с 0,15-0,3 моль избытком вводят первичный спирт с числом атомов углерода до 8 или смесь первичных сниртов. Реакцию ведут в присутствии кислых катализаторов, например, серной кислоты, толуолсульфокислоты, при температуре 140-160°С до практически полного превращения моноалкилфталатов в диалкилфталаты, на что требуется около 3 час. Дальнейшую обработку реакционрюй смеси ведут обычными способами, т. е. отгоняют избыток спирта, нейтрализуют, отмывают и сушат.

Выход продукта составляет 85-95% от теории.

Пример 1. Получение смешанных диалкилортофталатов на основе н-амилового спирта и смеси вторичных спиртов Ci4-Cjg.

В трехгорлую круглодоиную колбу с мешалкой, елочным дефлегматором и холодильНИКОМ загружают 1,72 моль фталевого ангидрида и 1,72 моль смеси вторичных спиртов Си-Ci8 с гидроксильным числом 155,6. Содержимое колбы нагревают при постоянном перемешивании в течение 40 мин до температуры 150-160°С. Об окончании образования

моноэфира судят по гидроксильному числу

реакционной массы, которое должно быть

равно нулю.

Вторую стадию получения диэфира проводят с 2,06 моль амилового спирта в том же приборе при температуре 140-170°С в присутствии катализатора (1,5% серной кислоты уд. в. 1,83). Продоллсительпость реакции 3 час. Полу