Способ выделения фосфатов редкоземельных элементов из фосфорной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к способам попутного извлечения редкоземельных элементов при комплексной переработке апатита и может быть использовано при получении фосфата редкоземельных элементов на предприятиях, производящих фосфорную кислоту по сернокислотному методу.

Цель изобретения - повышение содержания. РЗЭ в продукте.

Пример 1. В проточную колонну, наполненную частицами сечением 2-5 мм гранулированного, спеченного или прессованного безводного фосфата редкоземельных элементов в качестве затравки, подают оборотную фосфорную

кислоту , полученную при сернокислотном вскрытии апатита, концентрации 12%, содержащую 0,04% редкоземельных элементов. На поверхности затравки при 100°С кристаллизуется фосфат редкоземельных элементов. Скорость пропускания кислоты О,1 колоночного объема в 1 мин, т.е. время кристаллизации 10 мин, В производственных условиях возможны колебания времени процесса в пределах 5-15 мин. Концентрация редкоземельных элементов на выходе в зависимости от концентрации кислоты составляет 0,02%. После пропускания кислоты в количестве 100 свободных объемов колонны поо

1 м ел

31

дача кислоты прекращается на 15-20 ч дл регенерации поверхностных свойств затравки. После пропускания кислоты в количестве 1000-2000 свободных объе- нов затравка с наросшим на ней продуктом диспергируется. Часть полученного фосфата редкоземельных элементов используют для регенерации затравки, остальное количество выво- дят из процесса в виде продукта. В табл. 1 приведены данные, полученные в зависимости от вида производственных растворов.

Как видно из приведенных данных, верхний предел концентрации редкоземельных элементов в производственны растворах фосфорной кислоты при содержании Р20у не выше 26% составляе 0,11%.

Пример 2. С использованием оборотной кислоты комбината Фосфорит при использовании в качестве эатравкм гранул гексагонального полуводного фосфата церия в массовом соотношении кислоты и затравки 3:1 в течение 10 мин в зависимости от температуры получен продукт со сле- душфт содержанием РЗЭ:

Температура,

80

90

95

100

105

вс РЗЭ, %

48 69 77 85

Кипение кислоты не позволяет проведение процесс

Время прохождения фронта кислоты через слой затравки 5-15 мин рекомедовано на основании данных, полученных в условиях примера 2:

Концентрация РЗЭ на выходе отнесенная к равновесной (Ce -СгНС -Сда 0,5 0,7 1

1 1

Ј мин

4

5

Ю

15

20

Хотя оптимальным является время I0-t5 мин, в производственных условиях при больших потоках массы раствора возможны колебания времени кристаллизации до 5 мин.

Пример 3. Данные изменения чистоты продукта при продолжительности процесса 10 мин и температуре 90 С в зависимости от массового соотношения кислоты и затравки (остальные условия как в примере 2) приведены в табл. 2.

Q

S

0

5

0

5

0

5

Целесообразно применять начальное соотношение масс 4:1, которое в результате кристаллизации может уменьшаться к моменту выгрузки продукта до 2:1.

П р и м е р 4. Исследовано выделение фосфата РЗЭ на различных затравках из оборотной кислоты комбината Фосфорит в условиях примера 2 и различной затравке:

ЗатравкаСодержание

РЗЭ, %

СеРО.,-0,5 Н20

(гексагональный) 70-80 LnP04 (моноклинный)60 CaSO«.0,5 H20 34 CaFa16 BiP04H20

(гексагональный) 2 BiP04 (моноклинный)О Без затравки О По известному способу содержание РЗЭ в продукте составляет 6-20%.

формула изобретения

Способ выделения фосфатов редкоземельных элементов из фосфорной кислоты, полученной при сернокислотной переработке апатита и содержащей 12- 26% и 0,04-0,11% редкоземельных элементов, путем кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания РЗЭ в продукте, кристаллизацию ведут при пропускании раствора с температурой 90- в течение 5-15 мин через слой гранулированной спеченной или прессованной затравки из гексагонального фосфата церия или безводного моноклинного фосфата суммы редкоземельных элементов при массовом соотношении кислоты и затравки 2-4:1.

Таблица 1

Изобретение относится к способа извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) как побочных продуктов сернокислотной переработки апатита. Цель изобретения - повышение содержания РЗЭ в продукте. Согласно способу используют затравку при кристаллизации фосфата РЗЭ из производственной кислоты. Условия процесса кристаллизации: массовое соотношение кислоты и затравки 2-4:1, температура 90 - 100°С, время 5-15 мин. В качестве затравки берут спеченный гранулированный или прессованный гексагональный полуводный фосфат изделия или моноклинный фосфат суммы РЗЭ. В результате получают продукт с содержанием фосфата РЗЭ до 70%. По известному способу содержание РЗЭ в продукте не превышает 6-20%. 2 табл. i СЛ С

Составитель В.Дубровская Редактор М.Петрова Техред А.Кравчук

Заказ И20

Тираж 303

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Корректор И.Муска

Подписное