Способ определения дипиколиновой кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2,6-пири- диндикарбоновой (дипиколиновой) кислоты (ДИК), которая наряду с другими пиридиндикарбоковыми кислотами содержится в смесях производных пиридина.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения ЩК и повышение селективности определения.

В способе реализуется взаимодействие анализируемой пробы, содержащей дипиколиновую кислоту, с раствором люминесцирукяцего комплексного соединения неодим (Nd) - фталексон S (фй)-Ы, N -бис(диметилкарбододецокси- метил)гексаметиленлизммонии (ДМГМДА).

В результате этого взаимодействия ДПК разрупает комплекс М-ФЗ-ДМГМДА (образуется нелюминесцирующш: комплекс Nd - ДИК), при этом снижение интенсивности люминесденцич (1 люм.) пропорционально содержанию ДИХ в широком интервале ее концентрации.

Предварительными опытами было установлено, что хннолиновая и люти- диновая кислоты, взятые по отдельности и в смеси, не снижают 1 люм. комплекса Nd-fS-ДМГМДА даже при 50-крат- , У+

ных избытках по отношению к иону Nd . Способ применим для определения ДПК в смеси с ее изомерами.

Неизвестный ранее комплекс ДМГМДА ппучен таким образом, чтобы

СО

со

СЛ

.концентрация была равна: Nd 1

ч-4л

компонентов в растворе

PS 5

ДМГМДА 1 , т.е. мольный избыток фЗ и ДМГМДА по отношению к Nd равен соответственно 5 и 10. Комплекс Nd-Ps- ДМГМДА имеет практически идентичные спектроскопические характеристики с комплексом Nd-Ps-Этоний (максимумы полос светопоглощения и люминесценции находятся соответственно при 600 и 1060 нм, молярный коэффициент поглощения 5,540), что объясняется родственностью строения этония и ДМГМДА, и лишь 1 люм. первого выше на 15%.

В способе реализовано так называемое косвенное определение ДНК по тушению ею люминесценции комплекса

Nd-ps-дагмдА.

Установлено, что 1 люм. комплекса Nd-Ps-ДМГМДА максимальна при рН 7,5-8,5.

При построении градуировочного графика готовят раствор комплекса следу- ющим образом: 25,0 мл раствора хлорида Nd концентрации 1 , 125 мл паствора pS концентрации 1-10 М, i5,u мл раствора ДМГЪДА концентрации 1 , 25 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора, устанавливая значение рН 8,0, помещают в мерную колбу на 250 мл. Готовят раствор ДПК с концентрацией (1,67 мкг/мл) и рН 8,0. Далее в мерную колбу емкостью 25 мл последовательно прибавляют 20 мл раствора комплекса и 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 мл раствора ДПК. Доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют 1 люм, растворов через 5-7 мин после их приготовления.

Пример. Для получения исходного раствора хлорида неодима точную навеску его оксида высокой чистоты (99,99%) растворяют в концентрирован- ной соляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема. Навеску дипиколиновои кисло

5

10

f5

20

50

5ты (417,5 мкг) растворяют в 250 мл дистиллированной воды, доводя аммиачно- ацетатным буферным раствором рН до 8,0 (концентрация кислоты в растворе , или 1,67 мкг/мл). Аликвоту раствора кислоты 2,5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, содержащую 20 мл раствора комплекса Nd-lpS-ДМГМДА при pri 8,0. Доводят объем раствора дистиллированной водой до 25 мл. Спектры люминесценции регистрируют в области длин волн 1040-1080 нм (максимум спектров находится при 1060 нм). Содержание ДИК в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику, находя среднее значение из 5 параллельных измерений. Градуировочный график линеен в пределах концентраций ДПК 0,015-0,35 мкг/мл. Нижний предел определяемых содержаний ДПК - 0,01 мкг/мл, или М (Sr 0,041).

Таким образом, способ позволяет снизить предел обнаружения и повысить селективность обнаружения.

Формула изобретения

Способ определения дипиколиновои кислоты, включающий приготовление анализируемой пробы, взаимодействие ее с химическим реагентом в буферной среде и регистрацию люминесценции полученного продукта, отличающий- с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности определения, к раствору с рН 7,5-8,5, содержащему хлорид неоди- 0 ма, фталексон-S и N,N -бис(диметил- карбододецоксиметил)-гексаметиленди- аммонии в молярном отношении 1:5:10 соответственно, добавляют анализируемую пробу, регистрируют тушение люминесценции полученного раствора в интервале длин волн 1040-1080 нм и по величине тушения определяют концентрацию дипиколиновои кислоты в пробе.

35

Изобретение относится к аналитической химии, я именно к способам количественного определения дипиколино- вой кислоты, которая наряду с другп -а пиридиндикарбоновымп кислотами 1 одер- жится в смесях производных пиридина. Цель - повышение селективности. Используется люмине цируощее комплексное соединение неодим - фтаьексон S-N, N-бис(диметилкарбододенокснме- тил) гексаметилендиаммонип, лпм-шес- ценция которого снижается при добавлении раствора, содержащего дипикслино- ву кислоту. о