Способ определения этония Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТОНИЯ

1

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для качественного и количественного определения этония.

Этоний 1,2-эт)илен-бмс- (N-диметил-карбдецилоксиметил) аммония дихлорид явля- 5 ется сильнодействующим лекарственным веществом и применяется как антибактериальное средство.

Известен способ определения этония путем титрования пробы анализируемого ве- ю щества хлорной кислотой 1 .

Недостатком данного способа является его низкая чувствительность (10мг/мл). Кроме того, для анализа требуется больщое количество вещества.

Ниболее близким по технической сущ- 15 ности и достигаемым результатам является способ бпределения этония путем обработки пробы анализируемого вещества магиезоном ИРЕА с последующим фотометрированием полученного раствора 2.2о

Недостаток известного способа состоит в его невысокой чувствительности и неселективиости, так как при этом определяются и другие лекарственные вещества, производные четвертичных аммониевых оснований (бензамон, бензогексоний, диколин и

др.).

Цель изобретения - повышение его чувствительности и селективности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения этония путем обработки пробы анализируемого вещества в качестве органического реагента используют бромкрезоловый зеленый и обработку ведут при рН 3,9-4,2 с последующим фотометрированием полученного раствора.

В качестве реактива для получения окращенного соединения используют органический реактив бромкрезоловый зеленый (3,3, 5,5 -тетрабром- )i -крезолсульфофталеин) и определение проводят при рН 3,9-4,2. В этих условиях ЭТОНИЙ с реактивом образует окращенное в сине-зеленый цвет соединение

( 3 ) - раствора реактива (без этония, рН 3,,2) характерна желтозеленая окраска ( 420-440 нм). Реакция взаимодействия этония,с бромкрезоловым зеленым высококонтрастна, так как максимум спектра поглощения ассоциата этония с реактивом сдвинут на 190 нм в длинноволновую область по отношению к максимуму спектра поглощения реактива. Способ позволяет определять микрограммовые количества этония, является избирательным, так как определение возможно в присутствии других лекарственных веществ, производных четвертичных аммониевых оснований (бензамон,бензогексоний, диколин, прозерин). Чувствительность 1 мкг/мл. В таблице приведены результаты анализа растворов этония данным способом и статистическая обработка полученных данных. Метрологическая характеристика указывает на хорощую воспроизводимость результатов анализа. Пример. 12,5 мг медицинского препарата (этоний) растворяют в дистиллированной воде, раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и объем колбы доводят водой до метки (раствор содержит 500 мкг этония в 1 мл). К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл раствора бромкрезолового зеленого, 5 мл этанола, 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 3,9) и доводят водой до 25 мл. В присутствии

0,103; 0,100; 0,1001 ,0 -10

0,098; 0,0985)

0,102 0,207v 0,202; 0,2021,5-10

0,200; 0,198;

0,202 0,395; 0,402; 0,4002,2-10

0,405; 0,395;

0,404 Формула изобретения Способ определения этония путем об-55 работки пробы анализируемого вещества органическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора,

.щ-З

2,78

4,1 -10

2,03

6,1-10

1,53 этония раствор приобретает сине-зеленую окраску (качественная реакция на этоний, так как подобную реакцию в данных условиях не дают другие лекарственные вещества, производиые четвертичных аммониевых оснований - бензамон, бензогексоний, прозе1 ин, диколин). Для количественного определения берут аликвотную часть анализируемого раствора, прибавляют выщеуказанные количества реактива, этанола, ацетатного буферного раствор;а и водой доводят объем колбы до 25 мл. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре (Я|, нм) или на фотоэлектроколориметре, например на ФЭК-56 (светофильтр № 8) относительно раствора сравнения, не содержащего этоний. Количество этония в растворе определяют по градуировочному графику. Растворы градуировочного графика готовят аналогично с содержанием этония от 25 до 625 мкг этония в 25 мл раствора. Прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации этония наблюдается в области 25-250 и 250-526 мкг этония в 25 мл раствора. отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, в качестве органического реагента используют бромкрезоловый зеленый и обработку ведут при рН 3,9-4,2.

958931

Источники информации,2. Рункова В. А., Киселева А. А. Кудыприиятые во взимание при экспертиземов Г. И. Изучение экстракционно-фотомет1. Фармокопейная статья. «Этоний,ИРЕА. РЖХИМ, 1980, 16 Г297 П (прото42-1006-75.тип).

рической реакции этония с магнезоном