Сополимер на основе стирола, хлорметилстирола и дивинилбензола, содержащий диметилпиразольные группы, для сорбционного концентрирования и извлечения благородных металлов Советский патент 1991 года по МПК C08F212/08 C08F212/36 C08F212/14 

Изобретение относится к сополимерам на основе стирола, дивинилбензо- ла, хлорметилстирола и может быть использовано в аналитической химии и гидрометаллургии для сорбционного концентрирования и извлечения благородных металлов.

Целью изобретения является получение сополимера для-сорбционного кон- центирования и извлечения благородных металлов, обладающего повышенной сорб- ционной емкостью и улучшенными кинематическими характеристиками.

Пример 1, В трехгорлую колбу (250 мл), снабженную мешалкой и термометром, вносят 4 г хлорметилированного сополимера стирола с 10% дивенилбензола (ДВБ) (содержание хлора 15,5%) макропористой структуры, прибавляют 17 мл 1,3(5)-диметилпиразола и оставляют для набухания в течение 15 ч. Затем прибавляют 2,8 г иодида натрия и смесь нагревают до 90°С и выдерживают при этой температуре 7 ч. После этого сорбент отфильтровывают, промывают водой до полного удаления диме- тилпиразола (отсутствие запаха), 1 н. НС15 водой и сушат на воздухе. Содержание азота в сорбенте 7,2%.

Пример 2, В трехгорлую колбу (250 мл), снабженную мешалкой и термометром, вносят 4 г хлорметилирован- ного сополимера стирола с 10% ДВБ (содержание хлора 15,5%) макропарис-

3 4 GO

ел сд

00

той структуры, прибавляют 17 мл 1 ,3(5)диметилпиразола и оставляют для набухания в течение 15 ч. Затем к смеси прибавляют 1,4 г иодида натрия и нагревают до 90°С, выдерживают при этой температуре 7 ч. Затем сорбент отфильтровывают, промывают водой (до отсутствия запаха диметилпи- разола в промывных водах), 1 н. НС1, снова водой и сушат на воздухе. Содержание азота в сорбенте 6,7%.

Пример 3. В трехгорлую колбу (250 мл), снабженную мешалкой и термометром, вносят 4 г хлорметилирован- ного сополимера стирола с 10% ДВБ (содержание хлора ) макропористой структуры, прибавляют 17 мл 1,3(5)диметилпиразола и оставляют для набухания в течение 15 ч. Затем прибавляют 5,6 г иодида натрия и смесь нагревают до 90°С и выдерживают при этой температуре в течение 7 ч. Затем сорбент отфильтровывают, промывают водой (до отсутствия запа- за ди метил пиразол а в промывных водах 1 н, НС1 и водой и сушат на воздухе. Содержание азота в сорбенте 7,2%.

Пример4. В трехгорлую колбу 250 мл, снабженную мешалкой и термо- метром, вносят 4 г хлорметилирован- ного сополимера стирола с 10% дивинил бензол а макропористой структуры (содержание хлора 15,5%), прибавляют 17 мл 1,3(5)-диметилпиразола и оставляют для набухания в течение 15 ч. Зтем прибавляют 2,1 иодида натрия, смесь нагревают до 90°С и выдерживают при этой температуре в течение 7ч Затем сорбент отфильтровывают, про- ь 1вают водой до отсутствия запаха 1,3(5)-диметилпиразола в промывных водах, 1 М НС1, снова водой и сушат на воздухе. Содержание азота в сорбенте 7,05%.

Характеристики сорбентов приведены в табл. 1.

Как видно из табл. 1 наибольшее содержание азота и наибольшая степен замещения хлора группами 1,3(5)-диме тилпиразола достигается при синтезе сорбентов по опытам 5-7,

С целью экономии иодида натрия синтез нового соединения целесообразно проводить по методике опыта 5,

Q

Q 5

п

0

5

0

Испытание сорбентов проводят в лабораторных условиях в статических и .динамических режимах сорбции при 20- 25° С.

Сорбционная способность предлагаемого сополимера по платине в присутствии солей меди (ll) и железа (ill) представлена в табл, 2. Определение платины проводят после озоления сорбента мокрым способом спектрофото- метрически методом с хлоридом олова (И).

Как видно из табл. 2, предлагае- - мый сорбент обладает достаточно хорошими селективными свойствами по отношению к благородным металлам: концентрирование металлов платиновой группы можно проводить из растворов, содержащих до 60 г/л солей меди и желез а а извлечение этих элементов из технологических растворов возможно при содержании солей неблагородных металлов до 100 г/л.

Новый сорбент можно использовать для концентрирования и извлечения благородных металлов из сложных растворов, содержащих медь, железо, никель, кобальт, натрий и другие элементы до 60 г/л, практически без снижения степени извлечения благородных металлов.

Предлагаемой сорбент обладает хорошей набухаемостью, улучшенными кинетическими свойствами, большой сорбци- онной емкостью по благородным металлам в широком диапазоне концентраций минеральных кислот (0,1-6 н,), высокой селективностью, что позволяет рекомендовать его как для эффективного концентрирования элементов, так и для извлечения благородных металлов и гидр омет аллур гии.

В табл, 3 приведены сравнительные данные известного сополимера, содержащего метилпиразольные группы, и предлагаемого соединения.

Формула изобретения

Сополимер на основе стирола, хлор- метилстирола и дивинилбензола, содержащий диметилпиразольные группы, формулы

СН2-СН2сн-сн,

СН-СН2

CH,-N

сн.

где п, т, 1 и q составляет соответственно 10, 36-38, 28-30 и 100-(n+m+ +1) для сорбционного концентрисн.

I

N

О

/7

рования и извлечения благородных металлов.

Таблица 1

Изобретение относится к сополимерам на основе стирола, дивинилбен- зола, хлорметштстирола. Сополимер содержит мол.% звеньев дивинилбензол а, 1 28-30 мол.% звеньев хлорме- тилстирола, мол.% звеньев 1,3(5)-диметилпиразолметилстирола и 100-(п+1+ш) мол.% звеньев стирола. Применение данного сополимера позволяет повысить сорбционную емкость по благородным металлам (Pt, Pd, Rh, Ir) с 90-200 до 255-480 мг/г, а также производить сорбцию в динамическом р-ежиме. 3 табл. с & (Л С

Исходный ХМС стирола t ДВЕ

90 90 90 90 90 90 70

7 7 7 7 7 7 20

0,5

0,75

1,0

1,5

2,0

имечание.

Содержание хлора в исходном хлорметилированном сополимере стирола с дивинилбензолом 15,521, Сд, 40 мг/л, v:m 240s; 1 М НС1.

Таблица 2

Примечание. мг/л; v

25 мл; 1 н. НС1; 20-25°С, ,1 г.

Таблица 3

Набухаемость, мл/мл (,1 М НС1) Режим сорбции

Время сорбции, мин

(статика)

Скорость пропускания раствора, мл/мин

(динамика)

,3

,7

,05

,2

,2

,2

,7

51

54 62 66 66 66 40

48 50 62 64 64 64 28

10 10 10 10 10 10 10 10

34 36 37 38 38 38 31

68 26

28 29 30 30 30 24

22 30 26 2-3 22 22 22 35

1,9/1,5

Статика

Динамика

5-10

До 10 мл/мин

1643558

Известный сополимер вследствие плохой набухаемости практически не сорбирует благородные металлы в 0,1 М НС1.

Редактор М.Бланар

Составитель И.Стояченко Техред Л.Олийнык,

Заказ 1218

Тираж 324

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

8 Продолжение табл.3

Корректор А.Осауленко

Подписное