Способ получения микропористого полимерного материала Советский патент 1991 года по МПК C08J9/26 

Изобретение относится к области получения микропористых материалов из термопластов, которые могут быть использованы при изготовлении фильтров, ионообменных материалов и материалов для хроматографии.

Цель изобретения - упрощение способа и уменьшение размера пор материала.

Пример 1. Известный способ получения микропористого материала включает приготовление раствора поли-4-метил-1-пентена в растворителе - 1,2-дифенилэтане, заливку приготовленного раствора в специальную форму, ступенчатое охлаждение раствора и вымывание растворителя из охладденного сформованного материала. Ступенчатое охлаждение раство- ра проводят в три этапа. Сначала охлаждают раствор до 180°С и выдерживают при этой температуре до равновесного состояния. Затем со скоростью 0,9-1,1°С/пин охлаждают раствор до

16()°С, что сопровождается определенной скоростью фазового разделения компонентов раствора. Получаемую смесь выдерживают при 160°С до достижения состояния равновесия и охлажсостояния

дают до 20 С, в результате чего происходит полное затвердевание полимера и растворителя. Получают материал с размером пор 10-30 мкм.

П р и м е р 2 (контрольный). К 42,5 г расплавленного нафталина (т.пл.нафталина 80,29ЙС) при 85 - 90°С прибавляют 7,5 г полимера на осн -ве полиметилметакрилата (порошок АСТ-Т). Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают тонким слоем (1,5-2 мм) на металлический диск (скорость кристаллизации 100-200 С/с). Закристаллизованную композицию снимают с подложки и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 25 мкм (размер пор опрег

С

с

I

О О

О О

деляется с помощью тонкого среза на оптическом микроскопе в проходящем свете).

Пример 3. К 42,5 г расплав- 5 ленного нафталина (85-90°С) прибавляют 7,5 г полимера на основе полиме- тилметакрилата (порошок АСТ-Т). Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор рас- to пыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300 - 400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 25 мм и ус- (5 танавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/см температуре 58°С; время выдержки под давлением t 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-20 формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 4. К42,5г расплав- 25 ленного нафталина (85-90°С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 30 300-4(Ю°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 25 ми и устанавливают на пресс усилием

Средний размер пор высушенного об разца 1-2 мкм.

Пример 6. К 100 г расплавленного антрацена (Т.пл. антрацена 217°С) добавляют 15 г полимера на основе полиметилметакрилата (порошо АСТ-Т). Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре(ско рость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизован ного раствора помещают в пресс-форм диаметром I) 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/см температуре 187°С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 7 .(контрольный) . К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (ск рость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизован ного раствора помещают в пресс-форму диаметром Г) 25 мм и устанавли40

45

6 т. Прессование проводится при дав- 35 вшот на пресс усилием 6 т. Прессо- лении 1220 кг/см2; температуре 58 С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер по высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 5. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. . Прессование проводится при давлении 1220 кг/см2, температуре 58°С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина.

50

55

вание проводится при давлении 1220 кг/см температуре 75°С; время выдержки под давлением t 30 ми Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина Средний размер пор высушенного обра ца определить корректно нельзя ввид большого разброса размеров по площа ди образца (есть места со средним размером пор до 25-30 мкм).

Пример 8. К42,5г расплав ленного нафталина (85-90 С) прибавл ют 7,5 г полистирола. Смесь тщатель но перемешивают до полного растворе ния полимера. Раствор распыляют в ж кий азот (скорость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы за кристаллизованного раствора помещаю в пресс-форму диаметром D 25 мм устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/смz,температуре 65°С; время выдержки под давлением te 30 мин

Средний размер пор высушенного об разца 1-2 мкм.

Пример 6. К 100 г расплавленного антрацена (Т.пл. антрацена 217°С) добавляют 15 г полимера на основе полиметилметакрилата (порошок АСТ-Т). Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре(скорость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром I) 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/см , температуре 187°С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 7 .(контрольный) . К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром Г) 25 мм и устанавли

вшот на пресс усилием 6 т. Прессо-

вание проводится при давлении 1220 кг/см температуре 75°С; время выдержки под давлением t 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца определить корректно нельзя ввиду большого разброса размеров по площади образца (есть места со средним размером пор до 25-30 мкм).

Пример 8. К42,5г расплавленного нафталина (85-90 С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в жидкий азот (скорость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/смz,температуре 65°С; время выдержки под давлением te 30 мин.

51

Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 9 (контрольный). К 100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г полимера на основе поли- метилметакрилата (порошок АСТ-Т). Смесь тщательно;. перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром Р 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при давлении 1200 кг/см , температуре 150°С; время выдержки под давлением t 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-супильный шкаф- для удаления антрацена. Материал после удаления растворителя не сохраняет первоначальную форму.

П .р и м е р 10.К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90°С) прибавляют 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6т. Прессование

проводится при давлении 1220 кг/см , температуре 5В С; время выдержки под давлением t 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помечают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 11. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90°С) прибавляют 7.,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешипают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400 С/с Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/см2, температуре 65°С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный об0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

разец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 12. К 100 г расплавленного антрацена добавляют 15 г полимера - полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300 - 400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при давлении 1000 кг/смг, температуре время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-су- ганльный шкаф для удаления антрацена. ,Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 13. К42,5г расплавленного нафталина (85-90°С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь. тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 7) 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1220 кг/смг, температуре 50°С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 14. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90°С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400)С/с) . Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром П 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1270 кг/см2, температуре 50°С; время выдержки под давлением t 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для

удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2.мкм.Пример 15. К tOO г расплавленного антрацена добавляют 15 г по- лимера - поли-4-метил-1-пентена.Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор разливают на вращающийся диск при комнатной температуре (скорость кристалли- зации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром 60 мм и устанавливают на пресс усилием 30 т. Прессование проводится при

давлении 1100 кг/см , температуре 187°С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления антрацена. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 16. К 42,5 г расплав ленного нафталина (85-90°С) прибавляют 7, 5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температурео (скорость кристаллизации 300-400 С/с) Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром Г 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1100 кг/см , температуре 58°С; время выдержки под давлением t 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 17. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90°С) прибавляю 7,5 г поликарбоната. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного ра

5

0

5

5

0

5

0

створа помещают в пресс-форму диаметром П 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1000 кг/см , температуре 58°С; время выдержки под давлением с 30 мин. Полученный образец извлекают из- пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Пример 18. К 42,5 г расплавленного нафталина (85-90°С) прибавляют 7,5 г полистирола. Смесь тщательно перемешивают до полного растворения полимера. Раствор распыляют в воду при комнатной температуре (скорость1 кристаллизации 300-400°С/с). Полученные гранулы закристаллизованного раствора помещают в пресс-форму диаметром D 25 мм и устанавливают на пресс усилием 6 т. Прессование проводится при давлении 1270 кг/см4, температуре 58 С; время выдержки под давлением t 30 мин. Полученный образец извлекают из пресс-формы и помещают в вакуум-сушильный шкаф для удаления нафталина. Средний размер пор высушенного образца 1-2 мкм.

Формула изобретения

Способ получения микропористого полимерного материала, включающий приготовление раствора термопласта в органическом растворителе, кристаллизацию раствора и удаление закристаллизованного растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и уменьшения размера пор материала, в качестве растворителя используют нафталин или антрацен, кристаллизацию проводят со скоростью 300-400 град/с, а перед удалением растворителя производят прессование закристаллизованного раствора при давлении 1090-1300 кг/см и температуре на 15-30°С ниже температуры плавления растворителя.

Изобретение относится к получению микропористых полимерных материалов, используемых для изготовления фильтров, мембран. Цель изобретения - упрощение способа и уменьгаение размера пор материала. Для этого раствор термопласта в нафталине или антрацене кристаллизуют со скоростью 300-400°С/с. Прессуют закристаллизрванный раствор при давлении 1000-1300 кг/смг и температуре на 15-30°С ниже температуры плавления растворителя. Закристаллизованный раствор удаляют.