Способ определения содержания азота в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а частности к способам определения содержания азот в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры.

Цель изобретения - упрощение и сокращение времени анализа.

Пример. Определяют содержание аммиачной селитры в пробе титри- метрическим методом. Для этого 20 ил 25%-ного раствора формалина помещают в коническую колбу вместимостью.

250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды, три капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до слабо-розовой окраски. Затем в этот раствор вносят 1,8500 г испытуемых жидких удобрений, взвешенных с точностью до 0,0002 г, через одну минуту титруют 0,5 н. раствором гидроксида натрия до слаборозовой окраски, сохраняющейся в течение 0,5-1 мин. Объем гидроксида натрия, затраченный на титрование,

ьо зэ

составляет 18,60 мл. Массовую долю аммиачной селитры в процентах вычисляют по формуле

.CWj.J.OCL

амс g.

где V - объем 0,5 н. раствора гидро- ксида натрия, затраченный на титрование, см ;

0,04 - масса аммиачной селитры, соот-10 ветствующая 1 см 0,5 н. раствора гидроксида натрия,г; g - масса навески жидких удобрений, г.

В данном случае получают Хамс 40,20%.

Для определения плотности пробу жидких азотных удобрений наливают в стеклянный цилиндр вместимостью 200 см

15

а Ј 5,00661

af 2,2130440 - ;

а 6 -7,10431.10 .

Таким образом одержание азота в удобрении составляет N 29,05%.

Сравнение предложенного способа определения содержания азота с извест ным проводят на искусственных жидких смесях, приготовленных путем растворения точных навесок аммиачной селитры (ч.д.а.) и карбамида (ч., пере- криталлизованного) в воде. При этом соотношение компонентов в смеси отражает их реальные пропорции, возможные при производстве удобрений:

предварительно промытый той же про- 20 содержание карбамида в смесях колеблется от 26 до 37%, аммиачной селитры - от 29 до 50%. Относительные ошибки определения содержания азота рассчитывают по формуле

бой. В цилиндр погружают ареометр и термометр, доводят температуру до 25°С, и при установившейся температуре по ареометру отмечают плотность, равную 1280 кг/м . Содержание азота в жидком удобрении определяют по формуле

1

N а, + агр+ avp + а4-Хамс +

+ a

X + хацс +

а6 Р

оме

где р X

амс

-плотность жидкого азотного удобрения, кг/м ;

-массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении, %;

я. - эмпирические коэффициенты,

имеющие следующие значения: а4 (-1,3448 О О2-) ...(-1,3468х

х 10 ); .

(1,1795-10 );

i 10 5);

35

а,

аЗ

Н (1,1780-Ю1)

40

С

(1,7528 10 )... (1,7646

а6

(4,7816,)... (5,0316.); - (1,5880-104)... (2,8380,10); (7,085ЫО-4)...(7,1235-10 5).

45

Значения коэффициентов а$ опре делены путем обработки на 3BF c использованием метода нелинейной регрессии 50 значений содержания аммиачной селитры и плотностей в искусственно приготовленных жидких удобрениях. 50

При использовании крайних значений

коэффициентов а, усредняя относитель- деления с 45-50 до 15-20 мин. ная ошибка определения наибольшая и составляет 2,2%. Оптимальные значения коэффициентов а,при использова- 55 нии которых относительная .ошибка определения равна 1,0%, следующие : , ,

содержание азота в определенное анализ содержание азота в рассчитанное по нав карбамида и аммиачн литры , %.

При определении азота пред ным способом в формуле для ра содержания азота использовал коэффициенты ag значения рых указаны выше.

Относительные ошибки опред азота по известному и предлаг способам равны соответственн и 1,0%, получены как средние тические значения относитель бок (взятых по абсолютной вел серии определений искусственн сей по известному и предложен способам. Результаты анализа тех же смесей приведены в таб

Таким образом, предложенны соб по сравнению с известным ет при сохранении точности оп ния азота упростить процесс а и сократить продолжительность

Формула изобрет

Способ определения содержа азота в жидком азотном удобре основе карбамида и аммиачной

а, -1,34579 ЧО2- ;

а 1,17876.

а 1,75870 KTj;

а Ј 5,00661

af 2,2130440 - ;

а 6 -7,10431.10 .

Таким образом одержание азота в удобрении составляет N 29,05%.

Сравнение предложенного способа определения содержания азота с известным проводят на искусственных жидких смесях, приготовленных путем растворения точных навесок аммиачной селитры (ч.д.а.) и карбамида (ч., пере- криталлизованного) в воде. При этом соотношение компонентов в смеси отражает их реальные пропорции, возможные при производстве удобрений:

содержание карбамида в смесях колеб

лется от 26 до 37%, аммиачной селитры - от 29 до 50%. Относительные ошибки определения содержания азота рассчитывают по формуле

&1Jonp- Ne

F

где N

63

100%,

N

ОПр

83

5

деления с 45-50 до 15-20 мин.

содержание азота в смеси, определенное анализом,%; содержание азота в смеси, рассчитанное по навескам карбамида и аммиачной селитры , %.

При определении азота предложенным способом в формуле для расчета содержания азота использовались коэффициенты ag значения которых указаны выше.

Относительные ошибки определения азота по известному и предлагаемому способам равны соответственно 1,7 и 1,0%, получены как средние арифметические значения относительных ошибок (взятых по абсолютной величине) серии определений искусственных смесей по известному и предложенному способам. Результаты анализа одних и тех же смесей приведены в таблице.

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет при сохранении точности определения азота упростить процесс анализа и сократить продолжительность определения с 45-50 до 15-20 мин.

Формула изобретения

деления с 45-50 до 15-20 мин.

Способ определения содержания азота в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры,

51

включающий определение массовой доли аммиачной селитры титримет- рическим методом и параметра, зависящего от содержания карбамида и аммиачной селитры, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени анализа, в качестве параметра используют плотность жидкого удобрения при 25°С и содержание N азота рассчитывают по

где О - плотность жидкого азотного

удобрения, кг/м5; X- массовая доля аммиачной сецМС

литры в жидком азотном удобрении, %;

а,-аЈ- эмпирические коэффициенты, имеющие следующие значения:

а, (-1,3448...-l,3468)i102; 1,1795)10Н ;

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения содержания азота в жидком азотном удобрении на основе карбамида и аммиачной селитры. Целью изобретения является упрощение и сокращение времени анализа. Цель достигается путем определения массовой доли аммиачной селитры титримет- рическим методом, плотности жидкого удобрения при 25°С и расчета содержания азота по формуле N а1+-а;,р + 2 ,- Т7I„ V -J.-.Л . Y + а зР а4Хамс + + аь амс где р - плотность жидкого азотного удобрения, кг/м Хамс - массовая доля аммиачной селитры в жидком азотном удобрении,%; а{-а эмпирические коэффициенты, имеющие следующие значения: а (-1,3448-10г)-(-1,3468.КГ); а (1,1780-КГ Ж1, -КГ1); а, (1,7528 -КГ5) -1(1,7646-10); а (4,781610)т(5,0316-1СГ)5 а5