Способ измельчения молибденового порошка Советский патент 1991 года по МПК B02C23/06 

(21) 4682100/33

(7.2) 18.04.89

(46) 30.04.91; Нюл. Р 16

(71)Специальное конструкторско-тех- нологическое бюро по криогенной технике с опытным производством Нзучно- технического комплекса иэико-техни- пеский институт низких температур. АН УССР

(72)Ю.Л.Гальчннецкая, К.И.Момот, В.И.Кулеба, Л.Г.Рабииков и И.С.Шак-, шуева

(53) 6X1.926.9(088.8)

(56) Ватнгин R.H. и др. Пакуумно-плот- ная керамика и ее спаи с металлами. М.: Энергия 1473, с.294-296.

(54) СПОСОБ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГО ПОРОЫКА

(57) Изобретение относится к способу измельчения молибденового порошка в барабане паровой мельницы с мелю- мими телами в присутствии дисперсионной среды. С целью повышения днсперсионнпстч и спекдемости и сокращения времени измельчения, в качестве дисперсионно - среды используют жидкий азот при следующих соотношениях компонентов загрузки,мае.ч.: исходный молибденовый поропок 1; жидкий азот 2,9 4,0-4,7; мепющие тела 44-48. 2 табл.

Изобретение относится к механическим способам тонкого измельчения поройков металлов$ в частности молибдена , к может найти применение в технологии изготовления диэлектрических переходников на керамической основе, например корундовой.

Целью изобретения является повышение дисперсности и спекаемости и сокращение времени измельчения молибденового порошка.

Для этого по предлагаемому способу измельчения молибденового порошка в барабане шаровой мельницы с мелющими телами в дисперсионной среде в качестве дисперсионной среды используют жидкий азот при соотношении компонентов загрузки,вес.ч.: Исходный молибденовый порошок1

Нидкин азот4,0-4,7

Мелющие тела44-48

В табл.1 приведена зависимость удельной поверхности от измельчения.

Максимальный положительный эффект (удельная поверхность 2,5 м /г) от измельчения в жидком азоте получают по примеру измельчения I 1 , отличающемуся соотношением компонентов загрузки (вес.ч.) 1:4,3:46 при заполнении объема барабана на 30%. При весовых соотношениях жидкого азота в загрузке 3,3 и 5,3 (примеры 2 и 5), лежащих за пределами предлагаемого диапазона весового соотношения компонентов загрузки, величина эффекта (удельная поверхность) существенно снижается. В первом случае это нызва- но загустением пульпы (смесь порошка

сп

о со

3

и жидкости), что затрудняет осаждение частиц порошка в зону измельчения, а во втором, напротив, ее разжжением, в результате чего порошок практически вымыт из зоны измельчения и измельчению не подвергается.

Жидкий азот имеет малую вязкость равную 0,156 сПз, которая в 2,5 раз меньше вязкости ацетона, равной 0,397 сПз. Благодаря этому повышается скорость осаждения поднятого со дна барабана при его вращении молибденового порошка, который чаще и интенсивней подвергается измельчающему действию мелющих тел, а мелющие тела при этом испытывают меньшее сопротивление дисперсионной среды при падении в зону измельчения после понятия во время вращения барабана, обеспечивая более интенсивную сдвиг юще-ударную нагрузку на измельчаемы молибденовый порошок. В результате обеспечивается получение частиц в виде очень тонких плоских лепестков с весьма развитым контуром вместо сферической формы по прототипу. Дан ные электронной микроскопии показывают, что отношения наименьшей толщны к наибольшей ширине у частиц порошков, полученных предлагаемым к известным способами,существенно разные (табл.2). Это указывает на существенное прибавление удельной поверхности (табл.1) по сравнению с прототипом.

В табл.2 приведены данные электр

ной микроскопии.

Повышение дисперсности дополнително обусловлено также дроблением час- тиц порошка молибдена на более мелкие - интенсивное воздействие мелющих тел в виде ударно-сдвигающих нагрузок при наличии плоской формы частицы и ее разветвленного контура в совокупности с наклепом при низкой температуре приводит частицу к дроблению в отличие от прототипа, хотя частица сохраняет пластичность. Благодаря использованию жидкого азота, как нейтральной дисперсионной среды, иначе не взаимодействующей с ново- образующимися поверхностями частиц молибдена как посредством физической адсорбции названные поверхности сохраняют высоким приобретенный при измельчении энергетический уровень (в 2 раза выше, чем у прототипа; табл.2), поскольку при последующих

0

5

0

5

0

технологических операциях, например, спекании, эти поверхности легко освобождаются от адсорбированных молекул азота и сохраняют свою высокую активность. Это улучшает спекаемость и приводит к повышению усадки.

Усадка молибдена при обычном помоле при 1ДОО°С находится в пределах 2,5-4%, а при помоле по предлагаемому способу обеспечивает усадку 611%. В результате при меньшем количестве добавки молибдена в диэгсек- трическую пасту возможно получение более плотного металлизационного покрытия.

Таким образом, предлагаемый способ создает также экономию материалов. Сокращение времени измельчения обусловлено снижением вязкости дисперсионной среды и созданием необходимой и достаточной величины ударно- сдвигающей нагрузки на частицы молибдена при измельчении за счет выбор а соотношения весовых частей порошка, жидкости и мелющих тел в барабане и объема загрузки барабана. Положительный эЛФект обусловлен также выбором частоты ппап;ения барабана, необходимой для образования требуемой ударно-сдвигающей нагрузки, т.е. интенсификации измельчения и придания частицам новой формы и размеров.

5

Пример 1. Одну весовую часть (0,3 кг, исходного молибденового порошка марки МЧ ТУ 13-2-204, предварительно отобранного на сите с отверстиями 150jr50 мкм, загружают в стальной барабан шаровой мельницы с полезным объемом барабана 9 л. Затем загружают 46 вес.ч. (14 кг) мелющих тел в виде стальных шаров диаметром 8,7 мм, после чего заливают в барабан жидкий азот в таком количестве, чтобы зеркало жидкости закрыло верхние мелющие тела. При этом жидкого азота в барабане 4,3 вес.ч., а барабан заполнен загрузкой на 30% от его полезного объема. Вращают барабан в течение 16 ч с частотой 120+1% теоретической критической (частота, при которой возникает центрифугирование и прекращается измельчение). Молибденовый порошок при этом измельчается вследствие перемещения загрузки в барабане и соударения и трения мелюп(их тел друг с другом и стенками барабана.

меры 1, 3, 4, таб.1).

Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает увеличение дисперсности и спекаемости н сокращение времени измельчения.

516450046

Пример 2. То же, что и в при- диаметром 8,7 мм и заполнении объе- мере 1. Порошок, жидкость и мелющиена барабана л пределах 28-35% (притела взяты при соотношении вес.ч. 1:3,3:42.

Пример 3. То же, что и в примере 1. Порошок, жидкость и мелющие тела взяты при соотношении вес.ч. 1:4,0:44.

Пример 4. То же, что и в при-JQ Формула изобретения пере 1. Порогюк, жидкость и мелющие тела взяты при соотношении вес.ч. 1:4,7:48.

Пример 5. То же, что и в примере 1. Порошок, жидкость и мелющие тела взяты при соотношении вес.ч. 1:5,3:50.

Результаты измельчения молибденового порошка по примерам 1-5 приведены в табл.1 и 2.

Максимальный положительный эффект обеспечивается при измельчении в жидСпособ измельчения молибденового порошка в барабане шаровой мельницы с мелющими телами н дисперсионной 15 среде, отличающийся тем, что, с целью повышения дисперсности и спекаемости и сокращения времени тмельчения, н качестве дисперсионной среды используют жидкий азот при 20 следующих соотношениях компонентов загручки, мае.ч.:

Исходный молибденовый порошок1 Лид кий азот 4,0-4,7 25 Мелющие тела 44-48

ком азоте при весовом соотношении на 1 ч, порошка 4,0-4,7 ч. жидкого азо- та и 44-48 ч. стальных мелющих тел

Показатель

меры 1, 3, 4, таб.1).

Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает увеличение дисперсности и спекаемости н сокращение времени измельчения.

диаметром 8,7 мм и заполнении объе- на барабана л пределах 28-35% (приФормула изобретения

Способ измельчения молибденового порошка в барабане шаровой мельницы с мелющими телами н дисперсионной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения дисперсности и спекаемости и сокращения времени тмельчения, н качестве дисперсионной среды используют жидкий азот при следующих соотношениях компонентов загручки, мае.ч.:

Исходный молибденовый порошок1 Лид кий азот 4,0-4,7 Мелющие тела 44-48

Таблица 1

Молибденовый порошок

Известный способ

Предлагаемый способ