СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧЕРНОЙ КЕРАМИКИ Российский патент 1995 года по МПК C04B35/10 C04B35/00 

Изобретение относится к получению керамического материала, а именно черной керамики на основе глинозема, и может быть использовано в производстве металлизированных керамических корпусов интегральных схем (МКК ИС) и оснований твердотельных электрических индикаторных устройств.

Известен способ изготовления черной керамики, который включает измельчение исходных компонентов (глинозема, оксида магния, кремнезема, оксида кальция, оксида вольфрама, оксида молибдена и металлического хрома) вместе со связующим веществом (поливинилбутираль), пластификатором (дибутилфталат) и растворителем (спирт) в шаровой мельнице в течение 24 ч [1]
Данный способ пригоден для изготовления пленок. При формовании изделий методом полусухого прессования предпочтительнее предварительное измельчение исходных компонентов с последующим введением временной технологической связки. Кроме того, керамический материал, изготовленный данным способом, спекается при 1600^оС и выше.

Наиболее близким к изобретению является способ изготовления темной керамики [2] включающий предварительное измельчение глинозема в воде.

Недостатком данного способа является достаточно большой намол материала мелющих тел, что приводит к загрязнению измельчаемого материала и отклонению от заданного соотношения компонентов. Эффективность измельчения низкая порошок более чем на 50% состоит из частиц размером > 10 мкм. После сушки порошок практически полностью агрегирован. Кроме того, температура спекания такого материала достаточно высока и составляет 1520 ±20^оС.

Целью предлагаемого изобретения является снижение намола материала мелющих тел, сужение интервала распределения частиц по размерам, уменьшение агрегированности глинозема после измельчения и понижение температуры спекания.

Цель достигается тем, что при предварительном измельчении глинозема добавляют вместе или по отдельности следующие поверхностно-активные вещества (ПАВ), мас.

Поливиниловый спирт (ПВС) 0,01-0,05 Глицерин 0-0,1
В предлагаемом изобретении положительный эффект достигается тем, что давление ПАВ в дисперсионную среду при помоле глинозема усиливает расклинивающее действие дисперсионной среды за счет улучшения смачивания, что облегчает разрушение частиц глинозема и уменьшает истирание мелющих тел. Кроме того, измельчение с ПАВ позволяет достигнуть более высокую степень дисперсности и сужение интервала распределения частиц по размерам. Комплекс улучшаемых с помощью ПАВ свойств повышение дисперсности, снижение агрегированности и сужение интервала распределения частиц по размерам позволяет снизить температуру обжига изделий, изготовленных из такого порошка.

Введение ПВС менее 0,01 мас. оказывает незначительное влияние на результаты измельчения. При введении ПВС более 0,05 мас. и глицерина более 0,1 мас. достигается предельная адсорбция насыщения и дальнейшее увеличение количества ПАВ не оказывает влияние на результаты измельчения.

Использование предлагаемых ПАВ в указанном диапазоне концентраций и в данном сочетании компонентов при измельчении глинозема, предназначенного для получения керамики черного цвета, авторами не известно.

П р и м е р. Для изготовления черной керамики использовали следующие исходные материалы: глинозем КГиС (ТУ-48-5-134-78), кварцевый песок (ГОСТ 22551-77); измельченный до удельной поверхности 0,7-0,8 м²/г; углекислый марганец марки "Ч" (ГОСТ 7205-77); оксид хрома технический (ГОСТ 4530-76); молибденовую кислоту марки "Ч" (МРТУ 6-09-329-63).

При предварительном измельчении глинозема до необходимой удельной поверхности в дисперсионную среду добавляли в качестве ПАВ вместе или по отдельности глицерин в количестве 0-0,1 мас. и ПВС в количестве 0,01-0,05 мас.

После измельчения глинозема в течение 28 часов с добавлением ПАВ различного состава определяли намол материала мелющих тел (SiO₂) химическим методом и распределение частиц по размерам с помощью SediGraph 5100 v2.02. Результаты представлены в табл.1 и 2.

С помощью электронной микроскопии обнаружено значительное снижение по сравнению с прототипом количества агрегатов в порошках глинозема, измельченного с добавлением ПАВ.

Измельченный и высушенный глинозем вместе с остальными исходными компонентами смешивали в соответствии с рецептурой на валковой мельнице мокрым способом в течение 14-16 ч. Полученную смесь высушивали и вводили в качестве связующего вещества 2,5 мас.-ный раствор поливинилового спирта. Из полученных масс были отпрессованы при удельном давлении 50 МПа стандартные образцы для испытаний. Образцы обжигали в среде увлажненного формигаза при 1350 ± 20^оС с выдержкой при конечной температуре 1-1,5 ч.

Введение ПАВ при измельчении глинозема позволило снизить температуру обжига керамики при сохранении плотности не менее 3,7 г/см³.

Изобретение относится к получению керамического материала, а именно черной керамики на основе глинозема, и может быть использовано в производстве металлизированных керамических корпусов интегральных схем (МКК ИС) и оснований твердотельных электрических индикаторных устройств. Целью изобретения является снижение намола материала мелющих тел, сужение интервала распределения частиц по размерам, уменьшение агрегированности глинозема после измельчения и понижение температуры спекания.Цель достигается тем, что при предварительном измельчении глинозема добавляют вместе или по отдельности следующие поверхностно-активные вещества, мас. поливиниловый спирт 0,01 0,05; глицерин 0 0,1. 2 табл.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧЕРНОЙ КЕРАМИКИ путем измельчения глинозема, смешивания его с минерализирующими добавками, формования и обжига, отличающийся тем, что измельчение глинозема ведут в водной среде с добавлением поверхностно-активного вещества 0,01-0,05 мас. поливинилового спирта или его смеси с глицерином, взятым в количестве не более 0,10 мас.