Способ определения хлористого водорода в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к автоматическому измерению малых количеств хлористого водорода в воздухе, и может быть исчользова- но в химической, фармацевтической и пищевой отраслях промышленности.

Целью изобретения является упрощение,и ускорение анализа при одновременном повышении его чувствительности и точности.

П р и м е р 1. Приготовление реагента для обработки тканевой ленты. Взвешивают 0,5 г бромфенолового синего индикатора, помещают навеску в чистую сухую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 20%-но- го этилового спирта и тщательно перемешивают до полного растворения, Затем приготавливают насыщенный раствор хлористого кальция марки ХЧ.

Пипеткой отмеряют 32-34 мл раствора бромфенолового синего индикатора и вносят в колбу Туда же вливают 30-36 мл насыщенного раствора хлористого кальция и содержимое тщательно перемешивают. Если наблюдается помутнение раствора, то добавляют дистиллированную воду до его исчезновения. Приготовленным раствором обрабатывают отбеленную и прокипяченную в дистиллированной воде тканевую ленту и высушивают в потоке очищенного и подогретого до 60-70°С воздуха. Приготовленную сухую ленту сматывают в кассету, упаковывают в полиэтиленовый пакет и запаивают.

Индикаторную ленту устанавливают в фотоколориметрический газоанализатор, обдувают увлажненным до насыщения очиON

4

ч|

СА Ч СО

щенным воздухом с объемной скоростью 50 л/ч и подают анализируемый воздух.

Снимают показания прибора и находят содержание хлористого водорода по калибровочному графику.

Для калибровки прибора используют газовые смеси, получаемые с помощью газодинамической установки ГДУ-1, состоящей из аппарата Киппа для получения хлористого водорода и двухступенатой ус- тановки разбавления, понижающей концентрацию HCI до требуемой. В аппарат Киппа загружают высушенный соляно-кислый гид- роксиламин и заливают химически чистый ацетон. В результате реакции получается хлористый водород, который поступает в промежуточную буферную емкость, из которой с помощью калиброванного реометра отбирают 2 л/ч газа для разбавления. Коэффициент разбавления каждой сгупени при- мерно равен 250. С помощью реометра второй ступени разбавления концентрация хлористого водорода изменяется от 0 до 5 мг/м3. С выхода второй ступени через буферную емкость газ подают на вход датчика газоанализатора и параллельно отбирают для химического анализа.

На вход прибора подают вначала газовую смесь с нулевым содержанием НС и устанавливают нуль прибора. Затем из установки подают газсвую смесь с концентрацией НС, равной 4,8 мг/м3 и устанавливают конец диапазона измерения с помощью потенциометра Шкала. Затем в газоанализатор подают газовые смеси с содержанием хлористого водорода 0,20,40, 60, 80 и 100% шкалы вторичного прибора, что соответствует 0,0; 0,93; 2,02; 3,01; 3,96 и 4,88 мг/м3 хлористого водорода.

Чувствительность определения хлори- стого водорода составляет 0,5мг/м3, точ- кость 3%, длительность определения 5 мин. Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице данных, при концентрации бромфенолового синего 0,25-0,30% и при соотношении раствора бромфенолового синего и насыщенного раствора хлористого кальция 1:(0,95-1,05) чувствительность определения хлористого водорода составляет 0,5 мг/м , точность определения 2,03-4,4%. а время определения 5 мин.

По прототипу чувствительность определения составляет 10 мг/м3, точность определения 30%, а оремя определения - 20 мин. Кроме того, по прототипу возможно однократное определение хлористого водорода.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет в 20 раз увеличить чувствительность и в 10 раз точность определения, сократить в 4 раза время определения, а также упростить способ.

Формула изобретения

1. Способ определения хлористого водорода в воздухе, включающий колоримет- рирование путем протягивания газовой смеси через сорбент, обработанный хромо- генным реагентом,отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа при одновременном повышении его чувствительности и точности, в качестве сорбента используют тканевую ленту, а в качестве хромогенного реагента - бромфе- ноловый синий и обработку ведут смесью, содержащей 0,25-0,30%-ный раствор бром- фенолового синего и насыщенный раствор хлористого кальция, взятых в объемном соотношении 1:(0,95-1,05), с последующей сушкой полученной индикаторной ленты.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что при анализе сухого воздуха индикаторную ленту предварительно обрабатывают увлажненным воздухом до насыщения.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к автоматическому измерению малых количеств хлористого во2 дорода в воздухе, и может быть использовано в химической, фармацевтической и пищевой отраслях промышленности. Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа при одновременном повышении его чувствительности и точности. Способ заключается в обработке тканевой ленты смесью растворов бромфенолового синего с концентрацией 0,25-0,30% и насыщенного хлористого кальция, взятых в обьемном соотношении 1:(0,95-1,05), с последующим пропусканием увлажненного до насыщения анализируемого воздуха над лентой, установленной в газоанализатор. Чувствительность определения хлористого водорода 0,5 мг/м3, точность определения 3%, время анализа 5 мин. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.