ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЭРОЗОЛЕЙ СИЛЬНЫХ ОСНОВАНИЙ В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ Российский патент 1998 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии (составам чувствительных элементов для аэроаналитического контроля) и может быть использовано для определения аэрозолей сильных оснований в системах контроля качества окружающей среды, в частности воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, а также при проведении научных исследований.

Известен состав для определения аэрозолей щелочей в воздухе, действие которого основано на изменении окраски смешанного индикатора. В нейтральной среде смешанный индикатор имеет желто-оранжевую окраску, в щелочной - зеленую, в сильнощелочной - фиолетовую. Состав индикаторной смеси прототипа следующий, мас.%:
Спирт этиловый - 55
Метиловый красный - 0,08
Бромтимоловый синий - 0,4
Фенолфталеин - 0,5
Ализариновый желтый - 0,1
Дистиллированная вода - Остальное
Использование данного состава позволяет определять аэрозоли сильных оснований на уровне санитарных норм, однако требует предварительного концентрирования достаточно большой по объему (50 л) пробы воздуха на аналитическом фильтре с последующим переводом ее в раствор, что значительно увеличивает время и трудоемкость определения. Общее время анализа - около часа.

Техническим результатом изобретения является уменьшение трудоемкости и увеличение экспрессности анализа.

Технический результат достигается составом чувствительного элемента, включающим кислотно-основной индикатор - бромфеноловый синий, воду и дополнительно твердую матрицу - целлюлозу и глицерин, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Бромфеноловый синий - 1-1,8
Глицерин - 30-35
Вода - 2-5
Целлюлоза - Остальное
Руководствуясь рядом требований к реагенту (интервал перехода pH, стабильность окраски реагента и продукта его взаимодействия с определяемым соединением, четкость изменения аналитического сигнала в пределах градуировочного графика) был выбран кислотно-основной индикатор бромфеноловый синий. Установлено, что для наиболее высокой степени улавливания оснований из газовой фазы в состав индикаторной смеси необходимо ввести нелетучее органическое вещество - глицерин. Установлено, что оптимальное значение pH индикаторного раствора 2,45 (достигается добавлением 1н. H₂SO₄). В качестве матрицы наиболее удобно использовать перфорированную целлюлозу, так как обычно применяемый метод приготовления твердотельных чувствительных элементов, включающий прессование порошкообразного сорбента с иммобилизованным реагентом, вызывает ряд технических трудностей: расслаивание таблетки, выдавливание реагента и т.д.

Твердотельные чувствительные элементы, приготовленные с использованием перфорированной целлюлозы, могут использоваться в двух режимах пробоотбора: продува анализируемой пробы воздуха над поверхностью элемента и в режиме прососа газа через чувствительный элемент. При исследовании целлюлозы с различным размером пор было установлено, что наиболее оптимальным является использование фильтров с широкими порами ("красная лента" FILTRAK). В этом случае получают наиболее воспроизводимые результаты анализа в части формирования и детектирования аналитического сигнала.

Разработанный индикаторный состав для определения аэрозолей сильных оснований в воздухе позволяет объединить три основные стадии сорбционно-спектрометрического анализа: пробоотбор, формирование и детектирование аналитического сигнала. Тем самым повышается экспрессность анализа и уменьшается его трудоемкость.

Пример. Партию перфорированной целлюлозы (500 кружков диаметром 20 мм) помещают в чистый бюкс, приливают 25 мл 3•10^-4 М раствора бромфенолового синего в 50%-ной водно-глицериновой смеси и доводят pH до 2,45. Через 30 мин таблетки вынимают из раствора, высушивают, после чего помещают в сухой бюкс и хранят в защищенном от света месте.

Приготовленный таким образом чувствительный элемент помещают в кювету-держатель и пропускают сквозь него анализируемый газ с объемной скоростью, не превышающей 1 л/мин. Динамическое дозирование сильных оснований в газовый поток для построения градуировочного графика осуществляют с помощью установки приготовления парогазовых смесей УЛПГС производства АО "НПО Химавтоматика" (г. Москва). При взаимодействии сильных оснований с бромфеноловым синим, входящим в состав чувствительного элемента, происходит изменение структуры красителя, которое сопровождается изменением цвета от желтого к синему. Изменение аналитического сигнала - коэффициента диффузного отражения твердотельного чувствительного элемента (R) фиксируют при помощи колориметра типа "Пульсар" при λ = 590 нм.

Предлагаемый индикаторный состав обеспечивает прямо пропорциональную зависимость коэффициента R от концентрации щелочи (в пересчете на NaOH) в диапазоне от 0,25 мг/м³ (0,5 ПДК) до 2,5 мг/м³ (5 ПДК) при отборе для анализа 2,5 л воздуха. Общее время анализа без транспортировки загазованного чувствительного элемента в лабораторию не более 10 мин. Суммарная погрешность определения, рассчитанная согласно ГОСТ 8.207-76, не превышает допустимую и составляет 21% при доверительной вероятности 0,95.

Определению аэрозолей сильных оснований не мешают: C₂H₅OH, CO, CO₂, CH₃COOH (5 мг/м³).

Индикаторный состав для определения аэрозолей сильных оснований в газовой фазе, приготовленный, как указано в примере, сохраняет свои реактивные свойства в течение 6 мес.

Индикаторный состав, подвергшийся воздействию щелочи при анализе газообразных проб, может быть отформетрирован в течение суток.

Разработанный индикаторный состав апробирован в условиях Канского хлопчатобумажного комбината. Получены удовлетворительные результаты.

Таким образом, предлагаемый индикаторный состав по сравнению с составом реактивной смеси (прототипом) позволяет значительно снизить трудоемкость анализа, исключив операции "мокрой" химии, и повысить экспрессность с 1 ч до 10 мин.

Использование: определение аэрозолей сильных оснований в системах контроля качества окружающей среды, в частности воздуха рабочей зоны, газовых выбросов промышленных предприятий, а также при проведении научных исследований. Сущность изобретения: состав чувствительного элемента включает кислотно-основной индикатор - бромфеноловый синий, нанесенный на поверхность твердой матрицы при следующем соотношении компонентов, мас. %: бромфеноловый синий 1-1,8; глицерин 30-35, вода 2-5, матрица остальное.

Индикаторный состав для определения аэрозолей сильных оснований в газовой фазе, содержащей трифенилметановый краситель ряда бромфталеинов в качестве кислотно-основного индикатора и воду, отличающийся тем, что в качестве трифенилметанового красителя ряда бромфталеинов состав содержит бромфеноловый синий, а также он содержит глицерин и твердую матрицу - целлюлозу при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Бромфеноловый синий - 1 - 1,8
Глицерин - 30 - 35
Вода - 2 - 5
Целлюлоза - Остальное