Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к построению автоматических газоанализаторов для измерения предельно-допустимых концентраций (ПДК) паров , ацетона в воздухе.
Известен способ определения паров ацетона в воздухе путем пропускания пробы воздуха через силикагель, пропитанный раствором солянокислого гидроксиламина и бромфенолового синего с последующим .фотоколориметрированием окрашенного слоя силикагеля 1 .
Недостатком способа является его невысокая чувствительность.
Цель изобретения состоит в повышении чувствительности способа.
Указанная цель достригается описываемым способом, который состоит в том, что тканевую ленту предварительно пропитывают раствором, содержащим 0,15-0,25% солянокислого гидроксиламина .и 0,8-1,2% индикатора бромфенолового синего, сушат и перед обработкой анализируемым воздухом ленту дополнительно смачивают раствором, содержащим 0,25-3,й% солянокислого гидроксиламина и 0,1-0,15% индикатора бромфенолового синего, и после обработки анализируемым воздухом фртоколориметрируют. Примеры приготовления растворов.
1.Приготовление чувствительного раствора № 1 для предварительной пропитки тканевой ленты.
К 75 мл 0,15%-ного раствора соляно ислого гидроксиламина добавляют 17,5 мл 0,8%-ного спиртового раствора индикатора бромфеноловогЪ синего и 10 мл 0,04 н.раствора едкого натра. Раствор тщательно перемешивают
2.Приготовление индикаторного раствора 2 для смачивания тканевой ленты перед ее обработкой анализ 1руемым воздухом.
К 75 мл 0,25%-ного раствора солянокислого гидроксиламина добавляют 17,5 мл 0,1%-ного спиртового раствора индикатора бромфенолового синего и 10 мл 0,02 н.раствора едкого натра. Раствор тщательно перемешивают.
3.Приготовление чувствительного раствора № 3 для предварительной пропитки тканевой ленты.
К 75 мл 0,25%-нрго раствора солянокислого гидроксиламина добавляют
17,5 мл 1,2%-ного спиртового раствора индикатора бромфенолового синего и 10 мл 0,04 н.раствора едкого натра Раствор тщательно перемешивают.
4. Приготовление индикаторного раствора №4 для смачивания тканевой ленты перед ее подачей в реакционную йамеру гаэоаналиэ атора. К 75 мл 0,3%-ного раствора солянокислого гидроксиамина добавляют 17,5 ivin 0,15%-ного спиртового раствора индикатора бромфенилового синего и10 мл 0,02 н.раствора едкого натра Раствор тщательно переме111ивают.
Примеры использования растворов.
1. Для экспериментальных исследо аниЙ 11спользовай базовый фотоко- лорйметрический газоанализатор, ленточный, типа ФЛС1.1. Выходное напряжение газоанализатора измеряется с помощью электронного, вольтметра BK7ssl. Через газоанализаторпропускают газовую смесь с постоянным содержанием паров ацетона, равным 200 мг/м в воздухе.
2. Используют индикаторные ленты, пропитанные следуюпрми растворами:
раствором № 1 и ленту высушивают;
раствором № 3 и ленту высушивают;
раствором № 1 (лента влажная);
раствором № 3 (лента влажная);
раствором № 1 ленту высушивают и смачивают раствором № 2
перед измерением;
раствором № 3 ленту высушивают и 5 смачивают раствором № 4 перед измерением.
Результаты использования растворов приведены в табл. 1.
Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения паров ацетона в воздухе | 1981 |
|
SU958930A1 |
| Способ определения паров анилина в воздухе | 1979 |
|
SU857808A1 |
| Способ определения паров ацетона в воздухе | 1983 |
|
SU1109640A1 |
| Способ определения хлористого водорода в воздухе | 1987 |
|
SU1647393A1 |
| Способ определения метанола в воздухе | 1983 |
|
SU1133517A1 |
| Способ определения уксусной кислоты в воздухе | 1982 |
|
SU1062575A1 |
| СПОСОБ ИНДИКАЦИИ И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ | 1995 |
|
RU2106618C1 |
| Способ определения паров этилового спирта в воздухе | 1979 |
|
SU892279A1 |
| Способ определения уксусной кислоты в воздухе | 1982 |
|
SU1035487A1 |
| Способ определения ацетона | 1987 |
|
SU1442911A1 |
0,0
0,0
200 -Из табл. 1 видно, что в случае применения тканевой ленты, пропитан ной чувствительным раствором и высушенной, реакции на ленте не протекает и, следовательно, чувствительность газоанализатора уавна нул Использование тканевой ленты, смоченной только раствором № 1 (№ 3), не обеспечивает достаточной чувстви тельности газоанализатора. Дополнительно представлена зависимость напряжения на выходе газоан лизатора от содержания С,. солянокислого гидроксиламина и концентрац Cgop бромфенолового синего в растворах 1, 2 (см.чертеж). Из чертежа следует, что наиболее оптимальными концентрациями солянокислого гидроксиламина и бромфенолового синего индикатора являются концентрации, прйв ёденные в данном способе.
О
О
42 89
39 82
39,4
32,5
+ 3,0 -7,0
3,0 Примеры проведения способа анализа. 1. В фотоколориметрический газоанализатьр устана вливают индикаторную ленту, пропитанную раствором № 1 и высушенную. Перед подачей ленты в реакционную камеру газоанализатора ее смачивают до влажного состояния раствором № 2 с помощью автоматического дозирующегоШустройсТВа. Через реакционную камеру газоанализатора просасывают паровоздушную смесь ,с заданной концентрацией ацетона. Количество паров ацетона в воздухе определяют фотоколориметрическим методом на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-М. Точность химического анализа не ниже 2,5%. Результаты лабораторных испытаний приведены в табл. 2.
107
162
230 272
: Среднеквадратическое отклонение каждого измерения {за каждый цикл работы газоанализатора) не превышает 2% от диапазона измерения.
Продолжение табл.2
-5,0 +6,0 -9,0 +4,0
1 онную камеру ее смачивают до влажного состояния раствором 4. Градуировка вторичного прибора была откорректирована по максимальной концентрации паров ацетона.
15 Результаты лабораторных испытаний приведены в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
перед подачей ее в реакционную камеРУ (аналогично известному способу). Градуировка вторичного прибора соответствует диапазону измерения 0-300 мг/м.
Результаты лабораторных испытаний приведены в табл. 4.
Т а б ли ц а 4 -/-v- . ...7.. . -- : . Из табл. 4 й&дно, Чта чувствительность газоанализатора-йо предлагаемому способу измерения существен.но превышает чувствительность газоанализатора по известному способу измерения, в особенности для малых концентраций паров ацетона в воздухе Формула изобретения Способ определения паров ацетона в воздухе фотоколориметрическим мето дом с использованием солянокислого ги дрок ей л амин а и индикатора брол4фейолового синего, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, тканевую ленту предварительно пропить1вают раствором, содержащим 0,15-0,25% солянокислого гидроксиламина и 0,81,2% индикатора бромфенолового синего, сушат и перед обработкой анализируемым воздухом ленту дополнительно смачивают раствором, содержащим 0,25-3,0% солянокислого гидроксиламина и 0,1-0,15% индикатора бромфенолового синего, и после обработки анализируемым воздухом фотоколориметрируют. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Перегуд Е.А., Быковская М.С, и Гернет Е.В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе.М., Химия 1970, с. 206-209 (прототип) .
