Способ определения паров ацетона в воздухе Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к построению автоматических газоанализаторов для измерения предельно-допустимых концентраций (ПДК) паров ацетона в воздухе,-и может быть ис-. пользовано в химической, лакокрасочной, фармацевтической и других областях промышленности.

Известен способ определения паров ацетона в воздухе путем пропускания анализируемой пробы воздуха через силикагель, пропитанный раствором солянокислого гидроксиламина и бромфенолового синего с последующим колориметрическим определением длины окрашенного слоя силикагеля 1. Однако данный способ характеризуется недостаточной чувствительностью и низкой точностью измерения, так как концентрацию паров определяют визуально по длине окрашенного участка индикаторной трубки.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения паров ацетона в воздухе путем подачи анализируемой пробы на тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, содержащим 0,15-0,25% солянокислого гидроксиламина и 0,8-1,2°/о индикатора бромфенолового синего, и высушенную, а перед обработкой анализируемым воздухом дополнительно смоченную раствором, содержащим 0,25-0,3°/о солянокислого гидроксиламина и 0,1-0,15/о индикатора бромфенолового синего 2..

Недостатком известного способа являетсй низкая чувствительность при концентрациях паров ацетона менее 100 мг/м, су10щественная нелинейность градуировочной характеристики, низкая точность измерения, обусловленная неравномерностью наносимого на ленту объема дополнительного раствора, растеканием этого раствора и,

15 собственно, жидкостью, влияющей на отражательную способность ленты.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что

2Q согласно способу определения паров ацетона в воздухе путем подачи анализируемой пробы на тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, содержащим бромфеноловьш синий, солянокислый гидроксиламин, используют тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, дополнительно содержащим 4-5%-ный раствор тиосульфата натрия и хлористый кальций при следующем объемном соотнощении компонентов раствора - бромфеноловый синий: солянокислый гидроксиламин: тиосульфат натрия: хлористый кальций, равном 1:(4,0 - 4,5): (0,45 - 0,7): (0,3 - 0,35) соответственно. Пример. Обоснование выбора интервалов концентраций. Берут навеску 0,60 г бромфенолового синего (БФС) и растворяют ее в 100 мл 0,02 в растворе едкого натра. Приготавливают 4,0% ный раствор тиосульфата натрия, насыщенный раствор химически чистого хлористого кальция и 0,1; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40/о-ные растворы солянокислого гидроксиламина (СКГ-).

Из табл. 1 следует, что при концентрации СКГ меньще 0,15% градуировочная характеристика п f(Ca) имеет S-образный характер. При концентрации СКГ более 0,3% эта зависимость имеет нелинейность, превыщающую 20%. Следовательно, наиболее приемлемый диапазон концентрации СКГ находится в пределах 0,15-0,30%.

Приготавливают 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8%-ные растворы (в О,02 н. растворе NapH) БФС, 0,15%-ный раствор СКГ, 4%ный раствор тиосульфата натрия и насыщенный раствор хлористого кальция. К 30 мл

0,15%-ного раствора СКГ добавляют 7 мл соответствующего раствора БФС и 3 мл 4%-ного раствора тиосульфата натрия. К полученным растворам А добавляют по 13 мл насыщенного раствора хлористого кальция. Растворы перемещивают и быст ро охлаждают до нормальной температуры.

Отбеленную тканевую ленту обрабатывают соответствующим раствором, сущат и с помощью газоанализатора ФЛС1.1 определяют зависимости П f(Ca) для каждой индикаторной ленты.

Результаты проверки приведены в табл. 2. К 30 мл соответствующего раствора СКГ добавляют 7 мл 0,6%-ный раствор БФС и 3,0 мл 4%-ного раствора тиосульфата натрия. К полученным растворам А добавляют по 13 мл насыщенного раствора хлористого кальция. Растворы перемещивают и быстро охлаждают до нормальной температуры (держа колбу под струей холодной воды). Берут отбеленную тканевую ленту, обрабатывают соответствующим приготовленньш раствором и сущат в потоке теплого воздуха с температурой 60-70°С. Индикаторную ленту устанавливают в фотоколориметрической газоанализатор циклического действия, например ФЛСЫ в пассивный период времени на ленту подают увлажненный до 80 90% воздух и определяют показания вторичного прибора КСП-4 в делениях его диаграммной ленты при различных концентрациях паров ацетона в воздухе. Результаты проверки приведены в табл. 1. Таблица 1

Из табл. 2 следует, что наибольшая чувствительность газоанализатора имеет место при концентрациях БФС, равных 0,. При малых концентрациях БФС индикаторная лента слишком бледная, а при больших - слишком темная и, кроме того, ухудшает характер зависимости П f(Ca).

Приготавливают 2; 3; 4; 5 и 6%-ные растворы тиосульфата натрия; 0,6°/о-ный раствор БФС; 0,15%-ный раствор СКГ и насышенный раствор хлористого кальция. К 30 мл 0,15 /о-ного раствора СКГ добавляют 7 мл 0,6%-ного раствора БФС и соответствующий раствор тиосульфата натрия.

Из табл. 3 следует, что оптимальной концентрацией тиосульфата натрия является 4,0-5,0%.

Пример 2. От источника калибровочных ацетоновоздушных смесей подают смесь к фотоколориметрическому газоанализатору ФЛСЫ.

В последний устанавливают индикаторную ленту, обработанную реактивным раствором, состоящим из 0,55-0,65%-ного раствора бромфенолового синего, 0,15-0,3%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 4-5/о-ного раствора тиосульфата, натрия, насыщенного раствора хлористого кальция, взятых в объемном соотношении 1:(4,0- 4,5): (0,45-0,7); (0,3-0,35). ОбработанТаблица 2

Последний использут для увеличения плотности окраски индикаторной ленты. К полученным растворам добавляют по 13 мл насышенного раствора хлористого кальция, перемешивают и быстро охлаждают до нормальной температуры.

Отбеленную тканевую ленту обрабатывают соответствующим реактивным раствором, сушат и с помощью газоанализатора ФЛС1.1 определяют показания вторичного прибора при концентрации паров ацетона, равной 150 мг/м.

Результаты проверки приведены в табл. 3.

Таблица 3

ную ленту подвергают сушке в потоке теплого воздуха при 60-80°С. Включают газоанализатор и в течение пассивного периода работы- (когда на ленту анализируемую газовую смесь не подают) на фотометрируемый участок ленты подают воздух, увлажненный до 80%. При этом хлористый кальций, активно поглощающий влагу, обеспечивает требуемую влажность ленты, необходимую для образования соляной кислоты на этом участке в результате химической реакции между парами ацетона и солянокислым гидроксиламином. Снимают зависимость числа делений по диаграмме вторичного прибора КСП-4 от концентрации паров ацетона в воздухе.

В табл. 4 приведены результаты выполнения способа при граничных значениях концентраций инградиентов реактивного раствора.

Типы индикаторных лент:

а)лента обработана смесью, состоящей из 28 мл 0,150/о-ного СКГ, 7 мл 0,550/о-ного раствора БФС, 3,1 мл 4%-ного раствора тиосульфата натрия и 12 мл насыщенного раствора хлористого кальция;

б)лента обработана смесью, состоящей из 31,5 мл 0,30/о-ного раствора СКГ, 7 мл О.бЗ /о-ного раствора БФС, 4,9 мл 5%-ного раствора тиосульфата натрия и 14 мл насыШенного раствора хлористого кальция;

в)лента обработана смесью, состоящей из 30 мл 0,2%-ного раствора СКГ, 7 мл О.б /о-ного раствора БФС, б мл б -ного раствора тиосульфата натрия и 13 мл насыщенного раствора хлористого кальция;

г)лента обработана раствором в условиях известного способа.

Из табл. 4 сле.д,ует, что при обеспечении одинаковой разгонки прибора чувствительность его при малых концентрациях существенно увеличивается и тем больще, чем ниже концентрация паров ацетона.

Кроме того, улучщается характер градуировочной характеристики газоанализатора.

Таблица 4

Формула изобретения

Способ определения паров ацетона в воздухе путем подачи анализируемой пробы на тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, содержащим бромфеноловый синий и солянокислый гидроксиламин, с последующим колориметрированием, отличающийся тем, что, с целью повыщ ния чувствительности и точности способа, используют тканевую индикаторную ленту, обработанную раствором, дополнительно содержащим 4-5%-ный раствор тиосульфата натрия и хлористый кальций при следующем объемном соотношении компонентов раствора - бромфеноловый синий: солянокислый гидроксиламин: тиосульфат натрия: хлористый кальций, равном 1: (4,0- 4,5): (0,45-0,7): (0,3-0,35) соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 728083, кл. G01 N 31/22, 1978 (прототип).