Спектрометр двойного ЭПР-гамма-резонанса Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к резонансной спектроскопии и может быть использовано в спектроскопии гамма- магнитно го резонанса.

Целью изобретения является уменьшение времени регистрации спектра за счет увеличения количества исследуемого вещества.

На фиг.1 изображена функциональная схема спектрометра двойного электронного парамагнитного резонанса ЭПР-гамма-резонаноа; на фиг. 2 - конструкция измерительной ячейки спектрометра.

Спектрометр (фиг.1) содержит источник 1 постоянного магнитного поля (сверхпроводящий соленоид), размещенный на допплеровском приводе 2, месс- /бауэровский источник 3 гамма-излучения, детектор 4 гамма-излучения.Секционированная кювгта помещена в

(фиг.2) измерительную ячейку 5,которая соединена с сверхвысокочастотным СВЧ-делителем 6 (кольцевым, например, при числе каналов , или тройником при п 2), ас другой стороны соединена с СВЧ-сумматором 7 (конструкция та же, что и у СВЧ-делителя). СЗЧ- делитель 6 соединен с СВЧ-генератором 8, а СВЧ-сумматор 7 соединен с СВЧ- детектором 9.

Измерительная ячейка с секционированной кюветой (фиг.2) содержит волновод 10, фланец И, крышку 12, стенку 13, объем 14.

Кювета состоит из п секций (в данном случае п - 2). Каждая секция кюветы состоит из крышек 12 и стенок 13, образующих объем 14 для размещения исследуемого образца.Толщина крышек 12 секции, выполненных из материала, прозрачного для мессф

4ь ф

бауэровского гамма-излучения, делает-ч ся как можно меньшей, такой, при которой сохраняется ее механическая прочность. Стенки кюветы приклеиваются клеем к крышкам 12. Форма объема 14 кюветы должна быть такой, чтобы полностью перекрывать образцом сечение прямоугольного волновода 10 (требование корректного измерения поглощенной образцом СВЧ-мопдаости), а также пропускать максимум гамка-излу- чения. Исходя из этих условий, она может быть цилиндрической (наиболее проста в изготовлении) или прямоугольной. Форма крышек 12 и посадочные места в прямоугольных волноводах 10, оканчивающихся фланцами II, как видно на фиг.2, выполнены таким образом, чтобы кювета вставлялась в полноводную сборку по плотной посадке, причем так, чтобы поверхнос- ти крышек кюветы и внутренние поверхности широких стенок волноводов 10 совпадали, тем самым не образуя не- однородностей в волноводах,приводящих к переотражениям.

Спектрометр работает следующим образом.

Вначале регистрируется электронный парамагнитный резонанс, т.е. про- извбдится выбор величины напряженности магнитного поля, соответствующей величине частоты СВЧ-генератора 8, при которой СВЧ-детектором 9 детектируется пик поглощения СВЧ-излуче- ния. Затем регистрируется мессбауэ- ровский спектр поглощения, представ- ляющий собой зависимость интенсивности прошедших через образец гамма- квантов и зарегистрированных детектором гамма-излучения 4 от скорости допплеровского привода 2. При этом исследуемый образец находится в магнитном поле определенной величины, создаваемом источником 1 магнитного поля, и одновременно облучается СВЧ- излученяем фиксированной частоты,

т.е. находится в условиях ЭПР.

Необходимое число секций пи, соответственно , число волноводов (п) определяется следующим образом.Для длины волны СВЧ-излучения ЭПР-части спектрометра, равной $§ мм, размер сечения прямоугольного волновода будет а х Ъ 7,2x3,4 мм . Объем сек/ а г. ции кюветы равен п(-г-) Ъ

0

5

0

3,14 (2)2 3,4 мм3. Для мессбауэровских измерений необходимо

иметь « 200 мг гемоглобина,имеющих

-У

примерный объем 200 мм , следовательно число секций п т--сг2.

Для оптимальной регистрации спектра ЭПР по известному способу требуется 25 мг гемоглобина. Следовательно изобретение позволяет увеличить количество исследуемого вещества

200 мг

„-- g раз. Достигнуто уменьшеZD МГ

ние времени получения спектра в 2,5 раза, т.е. меньше расчетного,равного {8, что связано с поглощением гамма- излучения в крышках кюветы. Кроме того s возникает возможность точно измерять, поглощенную в образце СВЧ- мощность, которая в зависимости от цели эксперимента может варьировать- .ся в большом диапазоне от 10 до де- сятков ватт, что, в свою очередь, позволяет точно измерять параметры физических процессов по спектрам двойного резонанса, а также их дифференцировать ,

Формула изобретен и я

Спектрометр двойного ЭПР-гамма- резонанса, содержащий источник постоянного магнитного поля, мессбауэ- ровский источник гамма-излучения, подсоединенный к допплеровскому приводу, детектор гамма-излучения, СВЧ- генератор, СВЧ-детектор и измеритель0 ную ячейку, отличающийся тем, что, с целью уменьшения времени регистрации спектра за счет увеличения кг личества исследуемого вещества, спектрометр снабжен делителем

5 СВЧ-мощности, сумматором СВЧ-мощнос- ти, имеющих п каналов, а измерительная ячейка выполнена в виде сборки из п() волноводов, плотно соединенных широкими стенками, выполнен- нымн со сквозными соосными отверстиями, соосно которым в волноводе размещены секционированные кюветы, состоящие из п() секций, причем один конец волноводной сборки со стрро- , ны СВЧ-генератора подключен к делителю СВЧ-мощности, а другой конец волноводной сборки со стороны СВЧ- детектора подключен к сумматору СВЧ- мощности.

8

3

9

Изобретение относится к резонансной спектроскопии и может быть использовано в спектроскопии гамма- магнитного резонанса. Целью изобретения является уменьтаенне времени регистрации спектра за счет увеличения количества исследуемого вещества..Цель достигается за счет того, что в качестве ячейки используется сборка из п() волноводов, в которой располагается кювета, состоящая из п секций, в каждой из которых находится исследуемое вещество. С увеличением числа п увеличивается количество вещества до необходимого. 2 ил.

11

Ю

Составитель В.Филиппов Редактор К.Крупкина Техред А.Кравчук Корректор А.Обручар

Заказ 1517

Тираж 388

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Л

У

5

Фиг.1

Подписное