Способ электрохимического анализа субмикропримесей в газах и устройство для его осуществления Советский патент 1991 года по МПК G01N27/27 

Изобретение относится к химической технологии получения особочистых веществ и прецизионном химическом анализе.

Целью изобретения является пони- жение постоянной времени устройства при. сохранении его чувствительности.

На чертеже дана схема устройства.

Устройство состоит из сосуда Ма- риотта 1, крана запуска 2, патрубка 3 сброса электролита с генераторным катодом, ловушки 4 со стеклянной крышкой и с серебряной ватой, узла 5 для регулирования потока, патрубка 6 ввода электролита с генератор- ным платиновым анодом, патрубка 7 ввода газа, абсорбера 8, патрубка 9 «выхода газа, пенообразователя 10, чувствительного элемента 11, пенопро- вода 12, канавки 13, клапана 14 сбро- :а электролита при запуске, маноста- та 15.

Анализ проводят в потоке регуляр- ной мелкоячеистой пены в режиме электрохимического усиления из элект- ролита, содержащего 0,2 - 0,6 мас.% детергента.

Способ реализуется в сенсоре,состоящем из последовательно соединенных системы подачи электролита, газового абсорбера с генераторным электродом на входе, чувствительного элемента в виде биспиральных нитевидных платиновых электродов внутри цилиндрического корпуса, а также патрубков ввода газа и вывода гаэожидкостной смеси, где в качестве чувствительного элемента используется датчик влагомера, на входе в который расположен пенообразователь, а в нижнем торце абсорбера имеется круговая бороздка, представляющая собой точечное отверстие в нижнем торце абсорбера с заова- ленными -входом и выходом. Абсорбер снабжен боковым патрубком выхода газа, на пути которого имеется клапан сброса электролита (при запуске), в конце пути имеется маностат на давление в 100-300 мм.вод.ст. При этом пенопровод из чувствительного элемента имеет гладкие стенки.

Устройство работает1 следующим образом.

Электролит заливают в сосуд 1, с помощью крана 2 промывают систему и оставляют на 3 суток. После этого устройство запускают. Регулятором потока задают скорость электролита порядка - 10 см ъ/с, устанавливают генераторный ток (0,05-1 мкА) между патрубками 3 и 6, пускают газ через патрубок 7 в абсорбер 8. При этом благодаря канавке 13 электролитж равномерно растекается тончайшей пленкой по гладкой стенке абсорбера. Эта пленка сорбирует примеси из газа. Если они обладают окислительными свойствами, например Oj, в этом слу-.

10

чае происходит реакция с дополнительным выделением йода по отношению к генерируемому, если восстановительными, например H.S, реакция связыва- , ния йода. Отработанный газ практически весь выходит через патрубок 9. Электролит собирается внизу абсорбера и в пенообразователе 10 вместе с небольшим количеством газа образует регулярную мелкоячеистую пену,которая поступает в чувствительный элемент 11. Электроды его поляризуются напряжением постоянного тока 0,05 - 0,30 В. При этом на катодных витках йод электрохимически восстанавливается в йодид, а на анодных йодид в эквивалентном количестве окисляется в йод. Благодаря этому регенераимеется кольцевая канавка глубино 0,5 мм, шириной 0,1 мм. Б нижнем це абсорбера выполнен пенообразов (диаметр канала около 0,05 мм). Н ний конец абсорбера соедииен с би спиральным датчиком влагомера пол винилхлоридной муфтой, а выход да ка соединен таким же образом со с лянным пенопроводом длиной 4 мм. ковой нижний патрубок соединен по винилхлоридной трубкой с маностат с перепадом давления до 150 м - вод .ст. Имеется боковой клапан сбро 15 электролита. При запуске устройст возможно попадание электролита в газовую линию. Клапан позволяет е слить. Ввод газа осуществляется ч рез верхний боковой патрубок,расп

тивному процессу происходит электро- 20 женнын в 10 мм от верхнего конца

10

, 94076

имеется кольцевая канавка глубиной 0,5 мм, шириной 0,1 мм. Б нижнем конце абсорбера выполнен пенообразователь (диаметр канала около 0,05 мм). Нижний конец абсорбера соедииен с би- спиральным датчиком влагомера поли- винилхлоридной муфтой, а выход датчика соединен таким же образом со стеклянным пенопроводом длиной 4 мм.Боковой нижний патрубок соединен поли- винилхлоридной трубкой с маностатом с перепадом давления до 150 мм - вод .ст. Имеется боковой клапан сброса 15 электролита. При запуске устройства возможно попадание электролита в эту газовую линию. Клапан позволяет его слить. Ввод газа осуществляется через верхний боковой патрубок,располо

Изобретение относится к химической технологии получения особочис- тых веществ и прецизионному химическому анализу, а именно к способу электрохимического детектирования субмикропримесей и сенсору для его осуществления. Целью изобретения является понижение постоянной времени

абсорбера.

Способ анализа: Электролит: 0,5 %-ный водный раствор детергента 4 Домакс + 0,1 моль/л KI,выдержанхимический эффект усиления, но не из пленки, ползущей нормально виткам биспирали, а из пленки, представляющей собой стенки ячеек пены.

Скоростью перемещения пены управ- 25НЫн в сосуде 1 или отдельно в течеляют, изменяя давление при помощи ма-ние.3 сут, пускали через кран 2 и

ностата 15 на входе в пенообразова-очистку 4 (стеклянная крошка 0,5 тель, поэтому скорость перемещения0,8 мм 1 г и тампон серебряной ваты

электролита в чувствительном элемен-2 г), устройство для регулирования

те здесь выше, меньше, следовательно, 30потока со скоростью 2, 5 х

постоянная времени. Кроме того.отпа-х 10 см /с в детектор. Газ пускают

дает необходимость в гладкой поверх-со скоростью 0,5 - 2 сь /с. ности канала датчика. Это дает воз- Регистрацию осуществляют с помощью

можность использовать выпускаемыерегистрирующего наноамперметра,имеюсерийно датчики влагомеров. Пена вы- 35Щего максимальную чувствительность

5-10 А/дел 100 %-ной шкалы. Поляриходит по гладкостенному пенопроводу 12 в сборник.

Запуск устройства проводят при .максимальном расходе электролита. В начальный период поэтому возможен его заброс в линию сброса газа. Это приводит к нежелательным шумовым помехам. Клапан 14 предназначен для удаления этого электролита. Область скоростей анализируемого газа 0,1 - 3,0 смэ/с при длине абсорбера 8 не менее 10 см.

зация осуществляется батарейным источником постоянного тока на 1,5 В. Генерация йода осуществляется анало40 гичным автономным источником на 30 В, во внешней цепи которого предусмотрено включение стопорного сопротивления вплоть до 250 мОм.

В таблице приведены сравнительные

45 результаты по чувствительности и по постоянной времени (электролит 6,2 KI + 0,5 % Домакс).

В таблице приведены результаты анализов искусственных смесей сероводо- Таким образом, выигрыш в сокра- рода в азоте. 50 щении времени регистрации сигнала в

Устройство представляет собой стек- 3,5-4 раза, а по чувствительности лянный корпус (абсорбер) длиной 10 см, внутренний диаметр 4 мм.Ввод электролита осуществляется из верхнего патрубка диаметром 0,8 мм,где 55 Непосредственно перед входом в абсорбер расположен нитевидный (О,1 мм диаметр, 5 мм длина) платиновый генераторный анод. Ниже газового патрубка

в 3-4 раза.

Формула изобретения

Способ анализа: Электролит: 0,5 %-ный водный раствор детергента 4 Домакс + 0,1 моль/л KI,выдержанНЫн в сосуде 1 или отдельно в течезация осуществляется батарейным источником постоянного тока на 1,5 В. Генерация йода осуществляется аналогичным автономным источником на 30 В, во внешней цепи которого предусмотрено включение стопорного сопротивления вплоть до 250 мОм.

В таблице приведены сравнительные

результаты по чувствительности и по постоянной времени (электролит 6,2 KI + 0,5 % Домакс).

3,5-4 раза, а по чувствительности

в 3-4 раза.

Формула изобретения

1

2 деления шкалы регистратора с чувствительностью 5ЧСГ10 А/дел. Скорость электролита 5-10 4см3/6. Скорость электролита 140 . Поляризация -0,1 В.

газовый абсорбер с генераторным анодом на входе, чувствительный элемент в виде биспиральных нитевидных платиновых электродов, расположенных внутри цилиндрического корпуса, патрубок ввода электролита и вывода гаэожид- костной смеси, отличающее- с я тем, что, с целью повышения экспрессности анализа за счет снижения постоянной времени индикации,дополнительно на выходе абсорбера расположен пенообразователь, в верхней части абсорбера выполнена круговая проточка.