Устройство для кулонометрического анализа жидкостей Советский патент 1985 года по МПК G01N27/42 

Изоб{)ет€ние относится к инструментальным методам анализа в аналитической химии и может найти применение в химической промьшшенности, в цветной металлургии. Цель изобретения - повышение точности измерений путем устранения по решности, .связанной с вводом пробы в электролит. На чертеже показана схема предлагаемого устройства. Устройство содержит проточный кулонометр 1 для газа, напорную склянку 2 .с рабочим электролитом, вентиль 3 тонкой регулировки расхода электролита, вспомогательньй 4 и основной 5 генераторные электроды раструб 6 в патрубке 7, четыре параболические калиброванные полости 8 различного объема, щелевой цилиндр рический карман 9, жидкостный дроссель 10, стеклянную пробку 11 при шлифованную к коническомугнезду 12 запорный вентиль 13 для сброса элект ролита при запуске устройства, Устройство работает следую1цим образом. Через верхний патрубок детектора 1 в него поступает газ-проявитель Из напорной склянки 2 через вентиль тонкой регулировки мимо генераторных электродов воспомогательного (здесь он катод) 4 и основного 5 в приспосо ление для ввода проб поступает рабочий электролит. Электролит проходит раструб 6, расположенный внутри патрубка 7, омывает в виде затопленного фонтанчика, расположенную напро тив него одну из калиброванных полос тей 8, и по цилиндрическому щелевому карману 9 через жидкостный дроссель детектора попадает в его абсорбционный канал. Дпя проведения анализа исследуему пробу жидкости вводят через окно 14 в предварительно промытую и ополосну тую небольшим количеством исследуемо пробы верхнюю калиброванную полость с помощью глазной либо химической пипетки. Количество пробы наливают несколько больше, чем вмещает карман Поворачивают пробку 11 на 180 . При этом точно отмеренное количество про бы, соответствующее объему данной ка либрованной полости, вымывается пото ком рабочего электролита и через калиброванную полость 8 и дроссель 9 посуупает в детектор 1. Небольшое 742 количество пробы, оставшееся в проеме окна попадает в другую полость, которая после промывки также готова к операции ввода. Величины полученных сигналов от четырех измерений проб разного объема исследуемого вещества сравнивают с сигналами внутренней калибровки от генерации титранта на основном генераторном электроде 5. Для повышения точности результатов сигналы калибровки задают такими, чтобы их уровни совпадали с величинами сигналов от испытуемого вещества. Такой метод обладает преимуществом по сравнению с одноразовым в том, что позволяет проследить вариацию ошибки в зависимости от количества проб исследуемого вещества и получить поэтому результаты с высокой точностью. Из-за неизбежного размытия пробы .в смесителе определение ведут по площадям под выходными кривыми. Чтобы точно учесть степень размытия при получении калибровочных сигналов при определении окислителей с использованием в качестве рабочего электролита иодида калия, поступают следующим образом. При включенном генераторном токе заполняют мерники рабочим электролитом, поочередно подставляя их под раструб 6 поворачивая кран. Так можно заполнить три из четырех мерников. Затем выключают ток генератора и через небольшой промежуток времени, когда сигнал индикации понизится до уровня сигнала фона, снова поочередно включая мерники, получают сигнал от калибровки. При определении восстановителей проводят похожие операции, однако вначале заполняют мерники с включенным генератором. Чтобы повысить точность, подбирают величину генераторнсго тока такой, чтобы она как можно ближе соответствовала сигналам исследуемых проб. Наличие четьфех мерных карманов разного объема расширяет возможность анализа веществ, к которым детектор имеет различную чувствительность. С другой стороны, позволяет оценить степень линейности отклика детектора в зависимости от абсолютного количества исследуемого вещества. Естественно, что перед использованием все калиброванные полости должны быть тщательно прокалиброваны по объему.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЖИДКОСТЕЙ, содержащее абсорбер проточного кулонометрического детектора газов с двумя нитевидными электродами, снабженный боковым жидкостным дросселем и патрубком с генераторными электродами, отличающееся .тем, что, с целью повьпиения точности измерений, оно снабжено дозатором ввода проб жидкости, соединенным с введенным в устройство омывателем и расположенным между патрубком и жидкостным дросселем, причем дозатор выполнен в виде конического гнезда с притертой пробкой, в которой имеются две или более калиброванных полости различного объема, а омьгаатель выполнен в виде переходящего в патрубок раструба, внешняя боковая поверхность которого образует с внутренней поверхностью патрубка цилиндрический (Л карман, сообщенный с жидкостным дросселем.