Кулонометрический способ анализа газа и электролит для осуществления способа Советский патент 1989 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может найти применение в химической промышленности, в промсанитарии и других отраслях народного хозяйства для анализа микропримесей окислителей и восстановителей в газах.

Цель изобретения - повьшение точности, чувствительности и увеличение ресурса ра&оты электролита.

Пример. Определение содержания сероводорода в азоте.

Свежий злектролит (KI 3-Ю , 2 -10 , синтетический детергент Селена 2 мас.%) после от- стойки в течение 12 ч заливают в сосуд Мариотта и пускают в детектор с

прямым овальноцилиндрическим абсорбционным каналом. Подключают внешний катод генератора и электролит со скоростью 0,003 пропускают: через фильтр из серебряной ваты (нити диаметр ом 0,05 мм, вес тампона 2 г), через устройство дня регулирования скорости потока электролита, через генераторный узел (платиновый анод и дроссель) в абсорбер, где проводят электролиз на нитевидных платиноро- диевых электродах (диаметр 0,05 мм) при величине поляризации 0,2 В. Газ- проявитель (азот) также направляют в детектор со скоростью 0,8 см /с, при этом в канале организуется регулярный пробочный режим движения газожидО1

о о

3- 15

КОСТ1ГОЙ смеси. Регистратор включают на чувствительность 2,0 нА/дел., проверяют уровень фона, затем задают генераторный ток 400 нА.

После выхода пера самописца на соответствующий уровень сигнала (примерно 18-25 делений) повышают чувствительность наноамперметра до 0,2 нА/дел., компенсируют сигнал, чтобы 1гулевая линия находилась в середине шкалы, и пускают пробу анализируемого газа из мернкка 15 объемом 40 см в поток газа-проявителя. Затем регистрируют сигнал в виде отри- дательного пика. Изменяют генераторный ток на 1 нА (, 25 -10 моль/с) и фиксируют это изменение регистратором. Далее сопоставляют высоты пика исследуемой пробы и генераторного сигнала и по формуле, основанной на законе Фарадея, находят концентрацию исследуемого вещества

С моль/смЗ 2,24

i2.5 zFaV

об. %,

де Ij - ток генератора;

F - число Фарадея;

X - высота пика-исследуемого ве-30 щества, дел.;

а.- высота генераторного сигнала, дел. ;

V - объем мерника, см ;

Z - число электронов, участвую- jg щих в элементарном акте электрохимической реакции.

g 5 0

5

0

g

Открываемый минимум по сереводоро- ду 1-10-й об.% (5 -10 моль/см) . Формула изобретения

1.Кулонометрический способ анализа газа, включающий приготовление и пропускание электролита на основе нейт-- рального раствора йодида калия через генераторный узел с последующей- адсорбцией из газа-проявителя примесей, электрохимическую индикацию йода в электролите на нитевидных электродах, отличающий ся тем, что, с целью повышения чувствительности,точности и увеличения ресурса работы электролита, электролит предварительно пропускают через фильтр, выпо 1нен- ный из серебряной ваты, при этом ге- нераторный катод детектора располагают вне потока электролита, а индикаторные электроды выполняют из плати- нородиевого сплава, содержащего не менее 10% родия,

2.Электролит для осуществления кулонометрического способа анализа газа на основе нейтрального раствора йодида калия, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чув- cfвительности, в его состав дополнительно введен сульфат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Йодид калия Синтетический детергент Сульфат натрия Вода

10

-10 10- Остальное

Изобретение относится к химической промышленности , в частности, к методам анализа газов. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа и увеличение ресурса работы электролита. Электролит (водный раствор иодида калия - 2-5^.10^-4% масс.%) после 12-часовой отстойки заливают в сосуд Мариотта и пускают в детектор через фильтр из серебряной ваты и генераторный узел. При этом генераторный катод располагают вне потока электролита. В детектор направляют поток газа-проявителя с пробой исследуемого газа. Индикацию проводят на нитевидных электродах из термопарного платинородиевого сплава. Отработанный электролит используют многократно. Чувствительность устройства 5^.10^-15 моль^.экв/см³, ресурс работы электролита не менее 30 циклов (150 ч). 1 з.п.ф-лы.