Способ термообработки изделий из лейкосапфира Советский патент 1993 года по МПК C30B33/00 C30B29/20 

Изобретение относится к обработке монокристаллов лейкосапфира и изделий из них и может быть использовано на предприятиях Минхимпрома, Минэлект- ронпрома, Минприборостроения, Мин- удобрений,

Целью изобретения является повышение стойкости изделий к УЛ-облучению0

Способ включает следующую, последовательность операций: нагрев изделий из лейкосапфира в присутствии графита до 1800-2000°С в среде природного га- за при давлении 7 Ю4-2 10 Па, изотермическую выдержку при этой температуре в течение времени Ј , охлаждение изделия ,го комнатной температуры

(скорость охлаждения зависит от особенностей печи отжига, но не должна превышать 000 град/ч во избежание растрескивания кристаллов из-за термоупругих напряжений)„

Для исключения контактного взаимодействия отжигаемые изделия и графит пространственно разделены„ Глубина диффузионного распространения восстановительных процессов в объеме кристалла равна толщине радиационно-уп- рочненного слоя а отжигаемого кристалла и определяется соотношением

(1)

X Я7 ,

:О

$

СО

;СЛ

ю

где D3 - эффективный коэффициент

диАфузии фронта с тг срдойазной восстановительной

реакции„

Лля изделий из лейкосапфира экспериментально установлена зависимость ВЭЈр от температуры отжига в интервале 1800-2000 С;

D

9q

1СГ6.(0,,б) (см2/с) «1(Гб(0,,6)-3,6-10 (см2/ч),

(2)

Из уравнений (l) и (2) получается окончательное выражение для определения длительности изотермической выдержки при отжиге лейкосапфира в углеродном атмосфере при 1800-2000°СС

(ч)

2-D

4

Ј2(СМ2)

„()

(3)

На практике величину о измеряют в мм. Поэтому перед расчетом времени Ј для выполнения условий размерности измеренную в мм величину переводят в см

о (мм) / 0,1 $ (см) о Тогда формула (2) приобретает вид

fr(4) J9il:Jl.lЈЈl

ИЧ 2Б ЈрТсм2/ч7

где Ј в мм„

Учитывая значение Г)э,р, получаем

Изобретение относится к обработке монокристаллов лейкосапфира и изделий из них, может быть использовано на предприятиях Минхимпрома, Мин- электронпрома и позволяет повысить стойкость изделий к Уй-облучению. Термообработку ведут в присутствии графита9нагревая изделия до 1800- 2000°С в атмосфере природного газа при давлении 7-Ю4-2-105 Па„ Затем осуществляют выдержку в течение мениЈ ,012Т-19,6),м, где Ј - толщина радиационно-упрочняемого слоя изделия из лейкосапфира, мм После изотермической выдержки снижают температуру в печи и извлекают из нее изделия„ Основными показателями повышения радиационной стойкости после отжига являются относительное изменение массы отжигаемого кристалла (&т) и интенсивность наведенного поглощения (&Г) после У -облучения кристалла в течение часа светом лампы Отожженные кристаллы имеют &т 0,,0051, ,016-0,030. 1 табл„ 00 с

(Ч).llSfdUJcMfl...- . (Ч)

2 -10-(0,0121-19,6). 3,6- 103(СМ2/Ч) 0,012Т-19,6

где Ј - толщина радиационно-упрочня- емого слоя изделий из лейкосапфира,

Выбор температурного интервала от жига кристаллов в соответствии с предлагаемым способом определяется эффективностью диффузионных процессов в лейкосапфире, Установлено, что достаточно эффективно процесс вое- становления лейкосапфира протекает при температурах выше 1750аС, однако восстановительный отжиг при предпла- вильных режимах (Тпл 2050°С) не оправдан из-за достаточно большой ве роятности аварийного расплава отжигаемых изделийо

Отжиг в атмосфере природного газа который в основном состоит из мета на (СН4), соответствует отжигу в углеродоводородной среде и проявляет по отношению к монокристаллам комбинированное восстанавливающее действие о При отжиге по предлагаемому способу кроме насыщения кристалла атомами водорода в кристалле увеличивается содер:хание анионных вакансий, концентрация которых определяется температурой отжига

Наличие анионных вакансий,во-первых, исключает наличие в матрице криталла нейтральных атомов кислорода, а во-вторых, дополнительно понижает или компенсирует положительный заряд примесных ионов-переходных металлов , тем самым полностью устраняя причи- ны появления наведенного оптического поглощения (HFl) при УЛ-облучения0 Характерной особенностью высокотем

5 0 g

0

5

0

5

пературного (Тотж 1750°С) отжига лейкосапфира () в присутствии графита является интенсивное термохимическое травление поверхности отжигаемого кристалла Этот процесс обусловлен химическими транспортными реакциями в газовой фазе, и его интенсивность существенно зависит от давления среды отжига„ Экспериментально установлено, что для интервала температур 1800-2000°С ухудшение качества поверхности изделий в результате термохимического травления не имеет места при давлении природного газа в отжигаемом пространстве более 7-104 Па0 При этом увеличение давления среды отжига более 2-103 Па оказывается не целесообразно, так как не сопровождается дополнительным положительным эффектом, однако приводит к конструктивному усложнению отжиговой камеры из-за специальных требований к оборудовё1- нию, работающему при повышенных дав- лениях0

П р и м е РО Полированные пластины (окна для дефекторов) из сапфира .(диаметром 25 мм, высотой 50 мм) помещают в открытый молибденовый контейнер и загружают в печь с графитовым нагревателем. Рабочее пространство печи откачивают до давления и затем заполняют природным газом до давления 7-Ю4 Па„ Печь нагревают со скоростью 700 град/ч до температуры Т. В процессе подъема температуры давление в печи увеличивается и при достижении знамения Р стабилизируется стравливанием избыточного количества газа в атмосферу. Длительность изотермической выдержки определяют из вышеуказанного соотношения Например, при температуре отжига 1900°С

о . ЛА ьШ т ,25 ш

0,0121-19,5 3,2

- 2,5 (ч).

После изотермической выдержки температуру в печи снижают со скоростью 700 град/ч и после полного осты вания печи изделия извлекают из печи

Для контроля эффективности повышения радиационной стойкости регистрируют относительное изменение массы отжигаемого кристалла

Ј- (т- - лО/т

т

«

где т- - масса кристалла после отжига;

mft - масса кристалла до отжига, а также интенсивность наведенного поглощения (&D) после УФ-облучения кристалла в течение часа светом лампы ПРК-4.

Режимы термообработки и полученные результаты представлены в таблице о

После сравнения результатов отжига основными показателями являются il) и Јт о Как видно из таблицы, оптимальными являются режимы, описанные в примерах 2-, 7, 80 Снижение температуры отжига до 1750°С (пример 1) или уменьшение длительности изотермической выдержки (пример 10) соответствует недостаточному радиа5

0

ционному упрочнению отжигаемого изделия. Применение длительности изотермической выдержки больше предлагаемой е (пример 11) малоэффективно и сопровождается увеличением изменения массы отжигаемого кристалла (Јт) Уменьшение давления отжига до 2-10 Па (пример 6) приводит к ббра- Q зованию дефектов на поверхности отжигаемых изделий, а увеличение давления выше 2-10s (пример 9) неэффективно, так как сопровождается увеличением интенсивности наведенного поглощения (сравни с примерами 2-1, 7, 8) „

Таким образом, режимы, ограниченные пределами, оговоренными в предлагаемом способе (примеры 2-1, 7, 8), обеспечивают оптическую стойкость лейкосапфира к УФ-облучению выше, чем у способа-прототипа, в среднем чем на

Формула изобретения

5

Способ термообработки изделий из лейкосапфира, включающий их нагрев, изотермическую выдержку в газовой среде и охлаждение, отличаю0 щ и и с я тем, что, с целью повышения стойкости изделий к УФ-облучению, нагрев ведут в присутствии графита до 1800-2000°С в атмосфере природного газа0при давлении 7-10 5 2-105 Па, а выдержку осуществляют в течение времени

Ј -1,U2/(0,012T - 19,6) (ч),

где О - толщина радиационно-упрочня- 0 емого слоя изделия на лейкосапфира, мм о

Кристалл расплавилТермохимическостравление поверхности

8 Продолжение таблицы