Способ обработки щелочногалоидных монокристаллов Советский патент 1993 года по МПК C30B33/04 C30B29/12 

Изобретение может найти широкое применение в электронной и оптикомеханической промышленности при изготовлении оптических элементов, требующих увеличения по сравне.нию с исходным материалом предела текучести при одновременном сохранении величины коэффициента оптического поглощения об в широком диапазоне длин волн, работающих в качестве окон инфракрасных лазерово

Известны различные способы обработки щелочногалоидных монокристаллов, приводящие к получению материала с более высоким, по сравнению с исходным, пределом текучести

Одним из таких способов является прессование в прессе монокристаллического материала Способ заключается

О в том, что при температурах 150-300 С

ь монокристаллический образец подверю ю гают сжатию до величины деформации 60 и более В процессе сжатия под

00 действием приложенного напряжения

4 Ьбразец пластически деформируется за счет скольжения дислокаций, накапливающихся внутри кристалла Накопление дислокаций приводит к рекристаллизации материала и, как следствие этого, к образованию мелкозернистой структуры Размер зерна при такой обработке уменьшается до лS мкМо Предел текучести материала по сравнению с исходным увеличивается в 5-7 раз. Недостатком способа является высокий уровень внутрентних напряжений, приводящий к протеканию даже при комнатной температуре вторичной рекристаллизации, при которой происходит увеличение размера зерна и уменьшение предела текучести „ Лругим недостатком способа является увеличение при прессовании неоднородности материала с При пластической деформации монокристалла в нем происходит накопление точечных дефектов о Пересыщение этими дефектами приводит к образованию скоплений типа пор, особенно быстрому изза поЕышенных температур прессованияо Наличие избыточного количества дефектов приводит к рассеиванию проходящего через монокристалл излучения и увеличению коэффициента оптического поглощения „ С другой стороны образование пор достаточно больших размеров приводит к фокусировке излучения и разрушению материала в точке фокусировки даже при очень больших пределах текучести

Известен также способ, включающий комбинированное использование прессования и легированя с целью увеличения предела-текучести монокристалла с Прессование ведут в интервале температур ТБО-ЗОО С предварительно легированного PbCl монокристалла KClo Оказалось, что атомы примеси оказываются вынесенными на межзеренные границы и тем самым они стабилизируют положение границ,предотвращая процесс вторичной рекристаллизации, приводящий к уменьшению предела текучести материала из-за роста размера зерна

Однако этот способ обладает недостатком, характерным для способа прессования номинально чистых монокристаллов, сопутствующим увеличени предела текучести возрастанием коэффициента оптического поглощения .из-за повышения неоднородности материалво.

Известен также способ обработки монокристалла путем воздействия на него ионизирующего облучения« При этом оказывается, что величина предела текучести монокристалла с увеличением дозы ионизирующего облучения возрастаете Облучение щелочногалоидных монокристаллов любым видо ионизирущего облучения, например -облучение, рентгеновское облучение, электроны, нейтроны и т,д„, прводит к образованию в них спектра комплементарных электронных и дырочных центров и скоплений этих центров Наличие в монокристалле таких центров приводит к тому, что они эффектино препятствуют движению дислокаций, увеличивая тем самым предел текучест монокристалла о Этот способ не нашел практического применения в ИК-технике, так как было установлено, что воздействие ионизирующего облучения на щелочногалоидные монокристаллы приводит к резкому увеличению значения коэффициента оптического поглощения Причиной увеличения является наличие в кристалле радиационных центров, однако конкретно не установлено, какой из типов центров в наибольшей степени ответственен за увеличение оптического поглощения

Известен способ обработки облученнь|х щелочногалоидных монокристаллов с последующим изохронным отжигом в широком диапазоне температур,. Он является наиболее близким

Недостаток способа заключается в том, что не достигается уменьшение оптического поглощения при сохранении упрочнения монокристалла, необходимое при использовании этих монокристаллов в качестве окон инфракрасных лазеров „

Целью изобретения является уменьшение оптического поглощения при сохранении упрочнения монокристалла

Эта цель достигается тем, что в способе обработки щелочногалоидных монокристаллов j работаю1цих в качестве окон инфракрасных лазеров,включающем облучение монокристалла ионизирующим облучением и последующий изотермический отжиг, отжиг ведут при 150-.00®С в течение 0,3-5,0 ч

Воздействие на кристалл ионизирующим излучением приводит к образованию в нем радиационных центров различных типово Некоторые из них выявляются по появлению в спектре оптического поглощения полос, характерных для поглощения тем или ины дефектом Скопления крупных размеров выявляются электронномикроскопическими методами Таким образом, в облученном монокристалле имеются дефекты размером от одного до нескольких сотен периодов решетки„ Термическая устойчивость таких центров из-за различия в размерах, структуре, подвижности и ТоД. неолинакова По мере повышения температуры за счет рекомбинации комплементарных центров и содержание в облученном кристалле с течением времени уменьшается. Обработка монокристаллов NaCl и КС1 путем их изотермического отжига при температурах 150-200 С приводит к полному исчезновению электронных (F, М, R, N) центров, выявляемых оптическими методами о Однако дырочные центры (Vj) и дислокационные диполи, образующиеся под действием ионизирущего облучения, при этих температурах устойчивы Изотермический отжиг монокристаллов при температурах выше 200-250°С снимает все наведенные облучением дефекты Варьирование температуры и времени отжига кристал ла изменяет спектр дефектов кристаллической решетки, возникших в процессе воздействия на монокристалл ионизирующего излучения При термической обработке щелочногалоидных монокристаллов в режимах ISO-ZOO C в течение 0,3-0,5 ч происходит уйеньшение концентрации наведенных облучением электронных центров, сопровождающееся постепенным восстановлением коэффициента оптического поглощения вплоть до исходного значенияо 6 то же время экспериментально установлено, что предел текучести монокристалла в результате отжига при этих температурах не уменьшается,, Это свидетельствует о том, что дефектами решетки, определяющими величину предела текучести монокристалла, являются термически более стабильные дефекты Повышение температуры отжига до t-j и выше приводит к исчезновению наиболее стабильных дефектов и к восстановлению значения предела текучести до величины, соответствующей пределу текучести исходного монокристалла

При увеличении суммарной дозы воздействующего на монокристалл ионизирующего излучения в нем возникает большее количество дефектов и соответственно сильнее увеличивается предел текучести Однако, поскольку при этом не возникают радиационные дефекты нового типа, то принципиальное качественное изменение в ходе процесса восстановления коэффициента оптического поглощения не наблюдается.

Таким образом установлено, что для щелочногалоидных монокристаллов имеется диапазон температур, в котором в результате изотермического отжига монокристалла радиационные дефекты, обусловливающие увеличение коэффициента оптического поглощения, становятся неустойчивыми и уменьшение их концентрации приводит к восстановлению коэффициентаоптического поглощения материала Одновременно с этим термическая обработка монокристалла в этом же диапазоне температур сохраняет дефекты решетки, определяюи|ие величину предела текучести, оставляя неизменной величину упрочнения, наведенного в результате обработки монокристалла ионизирующим облучением

Пример 1 Номинально чистый монокристалл КС1 с исходным значени ем предела текучести ОГ ItO г/мм (величину предела текучести во всех примерах измеряли с помощью деформационной машины Instron) и спектрометрически измеренным исходньм значением коэффициента оптического поглощения на длине волны 0,8 мкм (,в) равным , подверга1ли у-облучению (во всех примерах источник облучения - Со) до суммарной дозы 3,6-10 рад В результате воздействия этой дозы облучения предел текучести 6, становится равным 350 г/мм2, а коэффициент оптического поглощения на той же длине волны возрастает до 1710 см

Следующий этап обработки - изотермический отжиг Отжиг проводили при 150°С в течение 3,5 ч с последукицим охлаждением до комнатной температуры Этот этап обработки уменьшает величину коэффициента оптического поглощения вплоть

Пример 2 Номинально чистый монокристалл NaCl с исходным значением (эд 150 г/мм и измеренным калориметрическим методом коэффициентом оптического поглощения на длине волны .1,06 мкм,равным о. 6 , подвергали у -облучению до суммарной дозы 1 После этого в нем предел текучести возрос до GJ lAOO г/мм2, а . личилось до 6, , Второй этап обработки монокристалла при в течение 0,3 м с последующим охлаждением до комнатной температуры привел к уменьшению коэффициента оптического поглощения о ,o6 6 . При этом величина предела текучести остается на уровне Оо г/мм2, наведенном в результате у-облучения„ Пример Зо Монокристалл NaCl с исходным G 150 г/мм и измеренным калориметрически - 1 ,4 подвергали у-облучению до дозы рад.,В результате в нем значения предела текучести и коэффициента оптического поглощения возросли соответственно до 2000 г/мм и 10-10 см е Обработка облученного монокристалла путем пятичасового изотермического отжига при не изменила величины Cfp 2000 г/см, одновременно уменьшив коэффициент оп тического поглощения до величины ,Г n -IO cM-l Пример Ч. Образец KCl с те ми же Исходными параметрами, что и в примере 1, облучали до той же суммар ной дозы 3,6«10 раДо, но в отличие от примера 1 последующий изотермичес кий отжиг проводили при температуре 250®С в течение 0,1 ч, .Тое„ выше верхней границы диапазона 150-200 С. Оказалось, что после такой обработки полностью восстановился не только 8 Пример 5о Монокристалл NaCI с теми же исходными Gg 150 г/мм 0(,о,й 1 ,, что и в примере J, подвергали у-облучению, до дозы 1-10® рад„ После этого G и (У{о,« возрастали соответственно до ИОО г/мм2 и 3,2.10-см Последующая обработка этих монокристаллов путем изотермического отжига при 100 С (тое температуре ниже меньшего предела диапазона 150-200 0) в течение 20 ч не уменьшает предела текучести С) г/мм2, но при этом оказывается, что и коэффициент оптического поглощения не улучшился (.6 3,2.)„Примеры обработки щелочногалоидных монокристаллов сведены в таблицу « Из таблицы следует, что предпочтителен вариант обработки по примеру 2„ Поставленная цель (увеличение упрочнения материала с одновременным сохранением коэффициента оптического поглоп ения) в этом примере достигается по сравнению с примерами 1 и 3 наиболее быстро за счет того, что обработка монокристалла путем его изотермического отжига при наиболее высоких температурах из интервала 150-200 С требует наименьшей продол

СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ, работающих в качестве окон инфракрасных лазеров, включающий облучение монокристалла ионизирующим излучением и последующий изотермический отжиг, отличающийся тем, что, с целью уменьшения оптического поглощения при сохранении упрочнения, отжиг ведут при 150-200 С в течение 0,35,0 чо (Л с