Способ получения композиционного порошка Советский патент 1991 года по МПК B01J13/02 

Предполагаемое изобретение относится к технологии композиционных порошков, в частности к способам получения компонентов паст для толстопленочной технологии. ,

Цель изобретения - обеспечение возможности регулирования структуры композиционного порошка путем изменения расположения компонентов в гранулах.

Пример 1. Получение композиционного порошка для проводниковой пасты.

Исходные порошки серебра, палладия и стекла диаметром от 0,01 до 0,5 мкм, взятые в соотношении согласно рецептуре, общей массой 100 г смешивают с 200 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию не прекращая, перемешивания, распыляют в жидкий азот пневматической форсункой при избыточном давлении 1П кПа.

Криогранулы перегружают в предварительно охлажденные емкости и сушат в установке сублимационной сушки при давлении 5 Па и температуре от 233 до 313 К. Высушенные конгломераты дозатором плазмохямической СВЧ-уста- новкн подают в нее со скоростью 15 г/минуту. Скорость потока воздуха - 20 л/мин. Конгломераты нагревают до 520-570 К. Получают 98 г готового к смешиванию с органическим связующим композиционного порошка конгломератного типа. Проводниковые толстопленочные элементы (ТПЭ) из этого порошка характеризуются удельным поверхностным сопротивлением 0,04 Ом/квадрат с коэффициентом вариации не превышающим 0,09.

П р и м е р 2. Получение композиционного порошка для межслойной изоляции .

(/) С

В качестве исходных материалов берут порошки оксида алюминия, кристаллизующегося стекла и раствор ванада- та аммония. Приготавливают суспензию в которой соотношение порошков стекла оксида алюминия и оксида ванадия соответствует рецептуре. Объем суспензии 500 мл. Суммарная расчетная объемная доля порошков стекла и ок- сидов составляет 5 мл. Криодисперги- руют суспензию через пневматическую форсунку при избыточном давлении 20 кЛа. .Далее ведут процесс, как в примере 1. Получают 20 г готового к смешению с органическим связующим диэлектрического композиционного порошка преимущественно плакированного типа (сердцевина - конгломерат частиц стекла и оксида алюминия, периферий- ная часть - оксид ванадия). Диэлектрические ТПЭ из этого порошка характеризуются диэлектрической постоянной 9,8 с коэффициентом вариации не более 0,05.

П р и м е р 3. Получение композиционного порошка для межслойной изоляции по способу-прототипу.

Исходными материалами служат те же материалы, что и в примере 2. Их закладывают в барабан смесителя согласно рецептуре, заливают дистиллированной водой и перемешивают в течение 1 часа. Полученную смесь сушат при 360 К. Термолиз ведут при 720 К (последнюю операцию можно не прово- дить, если вместо ванадата аммония взять оксид ванадия). Получают порошок конгломератного типа. Диэлектрические ТПЭ из этого порошка имеют значение диэлектрической постоянной, равное 10,7 но с большим, чем в примере 2, коэффициентом вариации, равным .0.2.

П р и м е р 4. Получение композиционного порошка для межслойной изоляции в предварительно разработанной системе паст.

В качестве исходных материалов берут в соответствии с разработанным составами для формирования сердце- вины композиционного порошка - порошок оксида, совпадающего с основно материала подложки (порошок оксида алюминия размером 0,01-0,5 мкм); для охватывающей сердцевину оболочки - такие растворимые соединения, что получаемые из них оксиды тождественны оксидам фазы выкристаллизовыва

o

с 5

0

5

емой из кристаллизующегося стекла, разработанного состава, (готовят первый раствор); для внешней оболочки частиц композиционного порошка берут такие растворимые соединения (готовят второй раствор), из которых получаемые оксиды тождественны оксидам состава легкоплавкой стеклофазы, образующейся в кристаллизующемся стекле после его кристаллизации. В начале готовят суспензию порошка оксида алюминия в первом растворе, затем крио- диспергируют и сушат, как в примере 2. Термообработку в потоке проводят с нагревом гранул до 1170-1270 К при подаче газа-носителя со скоростью 5 л/мин и порошка - 2 г/мин. Получают плакированный порошок, коэффициент термического расширения которого близок к таковому для оксида алюминия. Этот порошок смешивают со вторым раствором и обрабатывают суспензию , как в примере 2 с нагревом гранул до 1000-1200 К. Получают композиционный порошок плакированного типа. Диэлектрические слои из этого порошка характеризуются диэлектрической постоянной 10,1 с коэффициентом вариации не более 0.07.

П р и м е р 5. Получение композиционного порошка для проводниковой пасты.

Исходные порошки серебра и палладия смешивают с раствором бората свинца и нитрата висмута в воде при соотношении компонентов по рецептуре. Суспензию обрабатывают как в примере 2. Полученный порошок содержит на поверхности композиционных частиц легкоплавкий тонкий диэлектрический слой, который оказывает влияние на температурный коэффициент сопротивления (ТКС), практически не изменяя удельного сопротивления проводникового ТПЭ которое не превышает 0,05 Ом/квадрат, а ТКС стано- вится равным 300 1/град.

Примерб. Получение композиционного порошка для резистивной пасты.

Исходными материалами служат согласно рецептуре: диэлектрический порошок будущей сердцевины (порошок кристаллизующегося стекла), раствор ацетата рутения (первый раствор), раствор ванадата аммония (второй раствор). Готовят суспензию диэлектрического порошка с первым раствором,

криодиспергируют и сушат как в примере 2. При обработке в газовом потоке (воздухе) нагревают конгломе-4 раты до 1070-1170 К. Получают компот зиционные частицы сердцевина - крис-ч таллизующееся стекло, а на поверхности оксид рутения. Эти частицы смешивают со вторым раствором и далее повторяют криодиспергирование, сублимационную : сушку и термообработку в потоке газа при тех же режимах. Получают композиционные частицы с очень тонким слоем оксида ванадия на поверхности, который оказывает влияние на ТКС резистора относительно независимо от егономинала. Для номинала 1 кОм ТКС снижается до 30 1/град.

Из сопоставления результатов применения способа-прототипа и предложенного способа на примерах 2 и 3 по диэлектрическим ТПЗ видно, что предлагаемый способ позволяет изменять свойства ТПЭ беэ изменения химического состава {т.е. путем перераспределения компонентов в гранулах). Из примеров 2 и 3 видно, что повышается воспроизводимость ТПЭ, характеризуемая коэффициентом вариации. Сопоставление примера 1 с примером 4 подтверждает относительно независимое регулирование ТКС в рамках одного и того же состава за счет перераспределения компонентов. Сопоставление примера 2 с примером 4 подтверждает относительно независимое регулирование коэффициента линейного термического расширения элементов менслойной изоляции таким же перераспределением.

Приведенные примеры в целом подтверждают обеспечение возможности регулирования структуры композиционного порошка путем изменения расположения компонентов в гранулах, что позволяет относительно независимо регулировать свойства ТПЭ.

Положительный эффект по сравнению

с прототипом проявляется не только в расширении возможностей регулирования свойств композиционных порошков, но и в расширении возможностей конструирования композиционных порошков

для различных паст, используемых в толстопленочной технологии.

По сравнению с базовым способом, которым в настоящее время является механическое перемешивание неорганических компонентов паст без их грануляции, предлагаемый способ повышает воспроизводимость свойств ТПЭ, дает возможность регулировать реологические свойства паст, не влияя на электрические свойства ТПЭ, и относительно независимо регулировать экйплуата- ционные (включая электрические) характеристики ТПЭ.

Предлагаемый способ расширяет возможности получения материалов с заранее заданными свойствами.

Формула изобретения

Способ получения композиционного порошка для толстопленочной технологии, включающий приготовление водной суспензия исходных компонентов, получение из нее гранул, сушку н термообработку с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности регулирования структуры путем изменения взаиморасположения компонентов

в гранулах, их получают криодиспергк- рованием, сушку ведут сублимацией, а термообработку осуществляют в низкотемпературной плазме при температуре гранул ниже температуры фазового

перехода самого термонестабильного компонента в парогазовую фазу.

Изобретение относится к способам получения компонентов паст для толстопленочной технологии покрытий. Целью изобретения является обеспечение возможности регулирования структуры путем изменения взаиморасположения компонентов в гранулах. Способ включает приготовление водной суспензии исходных компонентов, получение из нее криогранул путем криодиспергирования, сушку криогранул методом сублимации, термообработку в низкотемпературной плазме при температуре гранул ниже температуры фазового перехода саиого термонеста&клъного компонента Б парогазовую фазу, Способ обеспечивает возможность создания композиционных порошков конгломератного и плакированного типа.