Способ очистки серы от органических примесей Советский патент 1991 года по МПК C01B17/02 

Изобретение относится к способам очистки жидких веществ от органических соединений и может быть, в частности, использовано для очистки серы от органических примесей.

Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и упрощение процесса.

Пример1.В герметичный реактор с мешалкой загружают 2000 г комовой серы с содержанием органических примесей 0,12% и золы 0,10%. После расплавления серы глухим паром к ней, включив мешалку, добавляют 2,2 мл концентрированной серной кислоты, что составляет 0,2% от массы серы. Одновременно, при включенной мешалке, вееру, подуровень, по одной трубке, подают сернистый ангидрид, по другой - воздух. За 20 мин расход сернистого ангидрида составляет 2%, воздуха 2%. Затем одну часть серы фильтруют, а другую промывают путем переплавки с водой в автоклаве известными методами. После фильтрации получают 994 г очищенной серы с содержанием органических примесей 0,052% и золы 0,001%.

Кислотность полученной серы 0,0001% в пересчете на серную кислоту.

После промывки получают 992,5 г очищенной серы с содержанием органических примесей 0,048% и золы 0,003%.

П р и м е р 2.2000 г серы с содержанием органических примесей 0,08% и золы 0,12% после расплавления в реакторе сначала перемешивают с 2,2 мл концентрированной серной кислоты, а затем фильтруют. Через жидкий фильтрат барботируют одновременно сернистый ангидрид и воздух в течение 20 мин с расходом по 2,0% каждого. Серу Јнова профильтровывают и получают 1986 г I очищенной серы с содержанием органических примесей 0,026% и золы 0,001 %.

Для сравнения проведены опыты по

очистке серы концентрированной серной

кислотой без применения барботажа газа ми (по известному способу). Результаты

сл

с

о ел о ел VI со

приведены втаблице. В таблице приведены также результаты исследований с разными расходами реагентов, которые показывают, что их увеличение не дает существенного эффекта. Однако при уменьшении расходов эффект очистки постепенно снижается.

Учитывая, что в сере сорта 9995 (ГОСТ 127-76) содержание органических примесей не должно превышать 0,03%, а содер- жаниезолы не более0,007%, предлагаемый способ позволяет получать серу сорта 9995.

ПримерЗ. К 2000 г серы, расплавленной глухим паром и содержащей 0,08% органических примесей и 0,11% золы, добавляют 0,4 мас.% концентрированной серной кислоты и сразу при перемешивании под слой серы подают по трубкам сернистый ангидрид и воздух с расходом по 2% каждого. Через 20 мин барботажа серу профильтровывают и получают 1991 г очи- щенной серы с содержанием органических примесей 0,024% и золы 0,003%.

Дополнительная или одновременная обработка серы сернистым ангидридом и воздухом вовлекает во взаимодействие но- вые компоненты органических примесей. При этом кислород, находящийся в воздух, инициирует его, чем углубляет и ускоряет реакцию.

Кроме того, сернистый ангидрид взаи- модействует с алканами, ароматическими углеводородами и другими веществами, представляющими собой органические примеси, к которым серная кислота малоактивна, что снижает остаточное количество примесей в очищенной сере, повышая эффективность предлагаемого способа.

Как и серная кислота, сернистый ангидрид при взаимодействии с органическими примесями серы выступает сульфирующим

агентом, образуя продукты, легко удаляемые фильтрованием через намывной слой сорбента или предварительным контактированием с ним.

Использование воздуха способствует химическому взаимодействию диоксида серы с битумами путем образования органических гидроперекисей, которые выступают в качестве инициаторов радикальной полимеризации. При окислении парафинов молекулярным кислородом в присутствии S02 образуются сначала надсульфоновые кислоты, которые при последующем взаимодействии переходят в алкилсульфоновые кислоты - источник перекисной группы -0- 0-, которые обладают высокой реакционной способностьюО

RH + SO,-f09-R-S-0-0-H

L 2 I О

Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет сократить расход серной кислоты до 0,2-0.4 мае.,% против 1,0 мас.% по известному, кроме того, упрощает способ за счет исключения стадии нейтрализации избытка серной кислоты.

Формула изобретения Способ очистки серы от органических примесей, включающий плавление серы, обработку ее концентрированной серной кислотой и последующее удаление продуктов взаимодействия фильтрацией или промывкой перегретой водой, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода серной кислоты и упрощения процесса обработку серной кислотой осуществляют при одновременной или последующей продувке серы сернистым газом в количестве 1-2% и воздухом в количестве 1-2% от массы серы.

Изобретение относится к способам очистки жидких веществ от органических соединений и может быть, в частности, использовано для очистки серы от органических примесей. Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и упрощение процесса. Способ заключается в- том, что расплавленную серу тщательно перемешивают с концентрированной серной кислотой при одновременной продувке серы сернистым газом и воздухом, взятых в количествах 1-2% от массы серы. После этого серу подвергают фильтрации или промывают перегретой водой для удаления продуктов взаимодействия. При этом получают серу с содержанием органических примесей 0,024%, золы 0,001 -0,004%. Расход серной кислоты снизился до 0,2-0,4 мас.%. 1 табл.