Способ получения сорбента для ионной хроматографии Советский патент 1991 года по МПК C08F8/36 C08F212/36 

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения сорбента для ионной хроматографии, и может быть использовано в аналитической химии для качественного и КОЛИЧРГ венного определения ионов и очистки веществ.

Целью изобретения является придание сорбенту способности эффективно разделять катионы при сохранении способности эффективного разделения анионов.

Пример 1. Промышленный высокоосновной макропористый анионит АВ-171 (40/100) размалывают в шаровой мельнице и замачивают в дистиллированной воде. 10%-ную суспензию заливают в стакан высотой 150-200 мм и дают отстояться 5 ч. Неосевшую часть суспензии центрифугируют при 3-5 тыс,об./мин в течение 1 мин. Центрифугат сливают, а из осадка готовят суспензию в серной кислоте (ч.д.а. или х.ч.)

и быстро (не дольше 1 мин) нагревают в термостате до 155°С. Смесь выдерживают при указаной температуре в течение 12 мин, затем ее быстро охлаждают и осторожно приливают к 5-7-кратному избытку дистиллированной воды. Продукт осаждают центрифугированием при 3-5 тыс.об/мин в течение 1-2 мин. Центрифугат сливают, а из осадка готовят суспензию в глицерине (ч.д.а. или х.ч., 5-10-кратный избыток). Приготовленную суспензию центрифугируют при 7-8 тыс.об/мин. Требуемая фракция 11+2 мкм осаждается за время центрифугирования между 10 и 15 мин. Полученным осадком под давлением 100-120 атм наполняют хроматографичег.кую колонку размерами 4 28 мм Для разделения катионов готовят катионообменную систему: разделяющую колонку переводят в НМОЗ-форму; по- давительную колонку размерами 6 200 мм,

О

ел о

ON

ся

4

заполненную анионитом АВ-17 х 8 (100 мкм), переводят в ОН-форму; в качестве элюен- та используют 5 мМ водный раствор НМОз, скорость потока устанавливают 2 мл/мин.

Вводят пробу (10 мкм), содержащую примерно по 10 мг/л Na+, NH4+, К , Время разделения 20 мин. Критений разделения около 0,8. Эффективность разделения по К около 60 т.т., что в пересчете на 1 составляет около 2 тыс. т.т.

Для разделения катионов готовят ани- онообменную систему: разделяющую коло- ку переводят в МааСОз-форму; подавительную колонку размерами 6 х 200 мм, заполненную катионитом КУ-2 х 8 (100 мкм), переводят в ОН-форму, в качестве элюента используют 1,1 мМ водный раствор №2СОз и 2,7 мМ МаНСОз, скорость потока 2 мл/мин. Вводят пробу объемом 10 Мл, содержащую примерно по 10 мг/л: F, CL. HP042, Вг . МОз, S042 . Время разделения 20 мин. Критерий разделения для пары анионов Вг-МОз-0,6, для других пар около или более 1, Эффективность разделения по сульфат-иону около 100 т.т.. что в пересчете на 1 м составляет около 3,5 тыс. т.т. Емкость продукта 0,1-0,01 мг-экв/мл, емкость по катионам 0,01 мг-экв/мл, содержание серы 0,08 мас.%.

Для разделения катионов готовят катио- нообменную систему: разделяющую колонку переводят в НМОз-форму;подавительную колонку размерами 6 х 200, заполненную смолой АВ-17х8 (100 мкм), переводят в ОН-форму; в качестве элюента используют 1 ЮМ водный раствор НМОз, скорость потока 2 мл/мин. Вводят пробу объемом 100 мкл, содержащую примерно по 10 мг/л Na+, NH4+, K+. Ввиду большей емкости и низкой эффективности разделяющей колонки разделение смеси не наблюдается.

Для разделения анионов готовят анио- нообменную систему: разделяющую колонку переводят в МааСОз-форму; подавительную колонку размерами 6 х 200,

заполненную смолой КУ-2 х 8 (100 мкм), переводят в Н-форму; в качестве элюента используют 1,1 мМ водный раствор МааСОз и 2,7 мМ МаНСОз; скорость потока 2 мл/мин. Вводят пробу объемом 10 мкл, содержащую

примерно 10 мг/л: F, СГ, МОа, , В г, МОз, S042, Время разделения 15 мин. Критерии разделения для пар СГ - МОз и Вг - МОз около 0,7, для остальных пар не менее 1. Эффективность разделения по сульфатиону около 400 т.т., что в пересчете на 1 м около 4 тыс. т.т, емкость продукта 0,5- 1,0 мг-экв/мл.

Совмещение в одном сорбенте свойства катионита и анионита для ионной хроматографии делает его универсальным средством для решения задач как катионно- го, так и анионного анализа сложных ионных смесей.

Данные по примерам 2-7 приведены в

таблице.

Формула изобретения Способ получения сорбента для ионной хроматографии путем обработки гранул высокоосноаного анионита на основе сополимера стирола с дивинилбензолом концентрированной серной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью придания сорбенту способности эффективно разделять катионы при сохранении способности эффективного разделения анионов, используют анионит с размером гранул 5-15 мкм, а обработку серной кислотой осуществляют в течение 5-20 мин до

содержания серы в конечном продукте 0,08- t,50 мас.%.

Содержание серы в сорбенте определяют расчетом из значения емкости по катионам по формуле : S 8А , где А- емкость продукта по катионам. Емкость определяют динамическим методом на основе

материального баланса сорбции катионов. Сульфированный сополимер стирола с 4% дивинилбензола с размером зерен 20-25 мкм.

Изобретение относится к химии полимеров и позволяет создать сорбент для высокоэффективного разделения анионов и катионов (например, смеси Na+, K+, NH44 и смеси F, СГ, НР042, В г, М0з. SO-i2), что достигается измельчением гранул исходного анионита АВ-171 до размеров зерен 5-15 мкм и последующей обработкой измельченного анионита концентрированной серной кислотой в течение 5-20 мин до содержания серы в конечном продукте 0,08-1,50 мас.%, 1 табл.