Сорбент для ионной хроматографии Советский патент 1993 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к ионной хроматографии, а именно к получению сорбентов для разделения катионов.

Цель изобретения - повышение селективности разделения катионов и стабильности катионообменника.

Поставленная цель достигается тем, что в сорбенте на основе кремнезема с привитыми сульфогруппами и инертного наполнителя в качестве инертного наполнителя используют модифицированный кремнезем с диольными группами на поверхности при следующем соотношении, мас.%:

Кремнезем с привитыми

сульфогруппами3,3-10,2

Модифицированный

кремнезем с диольными

группами на поверхности Остальное

Для приготовления сорбента берется навеска кремнезема с привитыми сульфогруппами фракцией 10-15 мкм.

Катионаты на основе кремнезема чащо всего обладают большой емкостью и поэтому их использование напрямую без разбавления вызывает известные трудности, ввиду того, что необходимо использовать в качестве элюента сильные электролиты. Это приводит к значительному сокращению времени работы подавительной колонки, выходу ее из строя.

В качестве инертного наполнителя используют модифицированный кремнезем с диольными группами на поверхности, например Sllasorb Diol, фракцией 10 мкм.

К смеси добавляют растворитель - воду и перемешивают на магнитной мешалке 15- 20 мин.

П р и м е р 1. Берут навеску 0,1 г кремнезема с привитыми сульфогруппами смешивают с Sllosorb Diol в количестве 3,12 г (7.20 мас.% катионита). Смесь заливают дистиллированной водой до объема равному объему накопительного устройства. В на(Л

С

00

со ю

ю

шем случае 20-50 мл и перемешивают на магнитной мешалке в течение 15-20 мин.

Переносят суспензию в наполнительное устройство и заполняют под давлением 200-500 атм, продавливая суспензию дистиллированной водой. После заполнения промывают колонку азотной кислотой 0.1- 0,5 мг/л в течение 30 мин.

После этого колонка готова для работы.

П р и м е р 2. Сорбент готовят аналогично примеру 2 только вместо 3,12 г Silosorb Dlol берут в количестве 1,4 г, что соответствует 3,3 мас.% катионита.

П р и м е р 3. Сорбент готовят аналогично примеру 2, только Sllasorb Diol берут 1,3 г, что соответствует 3 мас.% катионита в смеси.

П р и м е р 4. Sllasorb Dlol берут в количестве 4,4 г, что соответствуют 10,2 мас.% катионита в смеси.

П р и м е р 5. Сорбент готовят аналогично примеру 2 только берут 4,74 г модифицированного кремнезема Silasorb Diol, что соответствует 11 мас.% катионита в смеси.

П р и м е р 6. Полученные колонки устанавливают в ионный хроматограф ХПЙ-1 и проверяют при следующих условиях: элю- ент0,002 ммоль/л НМОз расход элюента 0,8 мл/мин. Аналитическая колонка 10x0,3 (со фторопластовой вставкой), подавитёльная колонка 10x0,6 заполнена АРА-12п. Разделяют смесь катионов Na+ (25 мг/л); и К+ (50 мг/л).

В аналогичных условиях проверяют колонку с сорбентом прототипом. В табл.1

0

представлены данные полученные при сравнении колонок с предлагаемым адсорбентом и сорбентом прототипом. Колонки сравнивались по селективности

Из табл. 1 видно, что оптимальная селективность предлагаемого сорбента лежит в пределах 3,3 - 10,2 мас.%.

При количестве сульфокатионита в сме- си менее 3,3% нет полного разделения пиков.

А при концентрации более 10,2% время анализа увеличивается до мин. Стабильность колонок проверяли в течение 8 ч и в течение рабочей недели при одной и той 5 же подавительной колонке (табл.2).

Из табл.2 видно, что стабильность колонок при разделении катионов К и Na+ в 2 раза выше, чем у прототипа и адсорбент обладает более высокой селективностью 0 (2,28 против 1,92).

Формула изобретения

Сорбент для ионной хроматографии, содержащий кремнезем с привитыми сульфог- руппами и инертный наполнитель, о т л и - ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности разделения катионов и стабильности сорбента, в качестве инертного наполнителя используют кремнезем с привитыми диольными группами при следующем соотношении, мас.%:

Кремнезем с привитыми

сульфогруппами3,3-10,2

Кремнезем с привитыми

диольными группами96,7-89,8.

Изобретение относится к ионной хроматографии и может быть использовано для получения сорбентов для разделения катионов. Цель изобретения - повышение селективности в разделении катионов и повышение стабильности сорбента. Способ включает использование кремнеземного сорбента с привитыми сульфогруппами, разбавленного инертным наполнителем. Новым в способе является использование кремнезема с привитыми диольными группами в качестве инертного наполнителя при следующем соотношении, мас.%: кремнезем с привитыми сульфогруппами 3,3-10,2; кремнезем с привитыми диольными группами 96,7-89,8. 2 табл.

Нет полного деления пиков

Таблица 1

Таблица 2