Способ количественного определения этанола в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения этанола в воздухе производственных и герметизированных помещений.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения.

Пример. Прежде всего строят граду- ировочный график в координатах: А f (С/этанола/). Для его построения в мерные колбы объемом 50 мл вливают 10 мл свежеприготовленной фуксинсернистой кислоты. 10 мл 0,70 (или 0,75) %-ного раствора соляной кислоты, 5 мл глицерина и 1 мл добавки (в серию колб сульфит натрия, в другую - ацетат натрия). Раствор перемешивают и

выдерживают 4-5 ч, после чего раствор помещают в поглотительный сосуд Рыхтера (причем из каждой колбы в отдельный поглотительный сосуд), который присоединяют к источнику спиртово-воздушной смеси (стеклянной трубке диаметром 10-15 мм, в которой находится наполнитесь: ватный тампон, фильтровальная бумага и т.п.. пропитанный строго определенным количеством этанола и механическому вакуумному насосу с масляным уплотнением типа ВН-08Г производительностью 48 л/мин. Затем сквозь поглотительный раствор прокачивают спиртово-воадушную смесь с заданной концентрацией паров этанола в воздухе г/м3, 1,5: 0,75: 0.50; 0.375 в течение 6-10 мин.

о ел

00

о

00

о

Причем для концентрации паров этанола в воздухе 1,5 г/м время прокачивания спиртово-воздушной смеси через поглотительный раствор составляет 6 мин; для 0,75 г/м - 7 мин, для 0,50 г/м3 - 8,5 мин; для 0,375 г/м3 - 10 мин. После этого поглотительный раствор заливают в кварцевую кювету длиной 1,0 см и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А или СФ-16 при длине волны 560 нм, при этом рН раствора должно быть равно 5. В случае изменения величины рН нужно его провести к заданному значению (рН 5) добавлением водного раствора соляной кислоты или гидроксида натрия. По полученным данным строят градуировочный график: А f(C) /этанола/), где А - оптическая плотность поглотительного раствора; С - концентрация паров этанола в воздухе, г/м3.

Для этого анализируемую пробу воздуха (например, этанола, 1-3 r/м в течение 10 мин прокачивают через поглотительный сосуд Рыхтерэ, в котором находится описанный поглотительный раствор (с добавкой сульфита или ацетата натрия). Затем раствор фотометрируют при длине волны 560 нм и рН раствора 5,0 (рН создают раствором гидроксида натрия или соляной кислоты в том случае, если рН 5,0). А раствора 0,600 (в случае, когда поглотительный раствор в качестве добавки содержит сульфит натрия), концентрация этанола в воздухе; С этанола 1,3 г/м ; в случае поглотительного раствора с добавкой ацетата натрия А раствора 0,900, Кон- центрация пэров этанола в воздухе составляет 1,3 г/м3.

В табл,1 приведены экспериментальные данные определения концентрации паров этанола в воздухе, а также сравнение предлагаемого метода с анализом содержания паров этанола в воздухе с помощью поглотительного раствора, подобного предлагаемому, но без добавки сульфита или ацетата натрия (т.е. как в известном способе).

Анализ сравнительных данных показывает, что чувствительность и точность предлагаемого способа определения этанола в воздухе лучше по сравнению с известными: точность определения выше в 3-4 раза, а чувствительность анализа - в 4 раза.

В табл.2 показана зависимость оптической плотности поглотительного раствора от содержания добавки (сульфита или ацетата натрия).

Анализ табл.2 показывает, что оптимальным содержанием сульфита или ацетата натрия в поглотительном (реактивном) растворе является количество, равное 1,0 мл. Вариации количества добавки в сторону уменьшения приводят к снижению

оптической плотности раствора (а, следовательно, и чувствительности анализа), а в сторону увеличения (1,2; 1,5 мл) практически не изменяют величины оптической плотности реактивного раствора.

В табл.3 указаны соотношения всех компонентов смеси поглотительного раствора; в табл.4- результаты проведения определения с различным содержанием компонентов смеси поглотительного раствора.

Таким образом, изобретение позволяет повысить точность определения в 3-4 раза и чувствительность в 4 раза.

Формула изобретения

Способ количественного определения

этанола в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, содержащий смесь фуксинсерни- стой кислоты, 0,7 - 0.75% раствора соляной

кислоты и глицерина взятых в объемном соотношении (0,9- 1,1):1:(0,25-0,3)с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, используют поглотительный раствор, дополнительно содержащий сульфит или ацетат натрия при объемном соотношении фуксинсернистой кислоты, 0,7 - 0.75%-ного раствора соляной кислоты, глицерина и 0,1 н. раствора сульфита или ацетата натрия, равном (0,9 - 1,1):1:(0,25 - 0,3):(0,08 - -0,12).

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению этанола в воздухе Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения. Определение ведут путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, содержащий смесь фуксинсернистой кислоты, 0,70 - 0.75%-ного раствора HCI и глицерина, взятых в объемном соотношении (0,9-1,1):1:(0,25-0,3) с последующим фотометрированием полученного раствора. Поглотительный раствор дополнительно содержит сульфит или ацетат натрия при объемном соотношении фуксин- сернистой кислоты, 0,7 - 0,75%-ного раствора HCI, глицерина и 0,1 н. раствора сульфита или ацетата натрия, равном (0,9-1 ,1): 1:(0.25- -0,3):(0,08-0,12). Способ позволяет повысить точность определения в 3-4 раза и чувствительность в 4 раза. 4 табл.

Тебя ица 2

тыи (сульфат натрия) или натрий уксуснокислый (ацетат натрия)

5,00 1,88 0,65 0,43 0,32

Таблица 4

о ш

о со

vO

7,05/5

6,99/4

4,84/1 1,27/1 0,57/1 0,46/2 0,34/1

9,00/6