Способ определения метанола в воздухе Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к промьапленно-санитарной химииj а именно к исследованию воздушной среды промьшленных предприятий, атмосферного воз I духа и помещений на наличие метанола известен способ определения метакола путем обработки анелизируемого вещества ваиадий-оксихиноляновым комплексом и последунидик{ фотомет рированием полученного раствора m «Недостаток этого способа состоит в его неселективностй, так как при этом определяются также другие одноатомные ненасыщенные спирты (этилоВЫЙ9 пропиловыйР, изопропиловый, бутиловый,, a ШIOвый, изоактнловый), кроме того, фенол и фенолоспирты. Наиболее близким к предлагаемому по текнической сущности и достигаемым результатам является способ опре деления метанола в воздухе путем поглощения его водой, обработки полученного раствора раствором серной кислоты (разбавление 1:3-4), 2%-ным раствором перманганата калия с последующей обработкой полученной смеси, 10%-ньв раствором сульфита натрия, 10%-ной хромотроповой кислотой и концентрированной серной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане с последунщим фотометрированием полученного раствора 21 , Недос атком такого способа является его относительно невысокая чувст вительность (4 мгк), Цель изобретения повышение чувс вительности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения метанола в воздухе путем поглоще ния, его водой, обработки полученного раствора последовательно раствора 1«ш серной кислоты, перманганата кали сульфита натрия, 10%-ной хромртррпо вой кислотой и концентрированной серной кислотой, нагреванием получен ной смеси на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора в качестве раствора серной кислоты используют ее 75 80%-ньй раствор, в качестве перманганата калия - его 055-0,6%-ный раст вор, в качестве раствора сульфита натрия - его 7-7,5%-ный раствор и обработку ведут при массовом соотно шении пробы и указанных реагентовэ равном соответственно 1;68-73:0,10,12; Ы,450,7-0,75:366-549. В процессе работы установлены оптимальные условия окисления метанола перманганатом, условия проведения реакции сочетания полученного формальдегида с хромотроповой кислотой, изучено влияние температуры, времени, рН среды, концентрации реактивов. В результате увеличена чувствительность способа в 8 раз. Чувствительность способа-прототипа равна 4 мкг в анализируемом объеме, предлагаемого способа 0,5 мкг (табл. 1). Минимально определяемое количество метанола 0,5 мкг в анализируемом объеме, ошибка определения прототипа 43,3-63%, ошибка определения предлагаемого способа 0,63-3,6%. Отмечено соблюдение закона Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций метанола 0,5-20 мкг. Способ позволяет определить 1/33 ПДК рабочей зоны, 1/6, 6 ПДК аксимально разовой и 1/3,3 ПДК средесуточной атмосферного воздуха. Таким образом, для осуществления способа используются следующие весовые соотношения реагентов к пробепроба: разбавленной раствор серной кислоты : перманганат калия : сульфит натрия : хромотроповая кислота : концентрированная серная кислота соответственно 1:68-73:0,1-0,12:1-1,4: 0,7-Oi,75:366-549, по способу-прототипу соответственно 1:22,9:1:4:5:915,5. Точность анализа, полнота окисления метанола при выработанных условиях представлены в табл. 2. Проверена возможность поглощения метанола из воздуха в дистиллированную воду. Установлено, что при аспирации воздуха со скоростью 0,5 л/мин метанол поглощается в поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл дистиллированной воды. Дпя анализа достаточно отобрать 5-10 л воздуха. Пример . Воздух протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 6 мл дистиллированной воды со скоростью 0,5 л/мин в течение 20 мин. Отобрано 10 л воздуха. Воздух аспирируют над поверхностью 0,1 г метанола, помещенного в поглотительный прибор Полежаева, После отбора пробы жидкость из поглотительного прибора сливают в колориметрическую пробирку на 5-10 мл. Поглотитель промьтают дистиллированной водой и жидкость сливают в ту же пробирку до метки 6 мл. Для анализа отбирают в другую колориметрическую пробирку 2 мп пробы, прибавляют 0,5 мл 75%-ного раствора серной кислоты, 0,2 мл 0,5%-ного раствору перманганата калия и оставляют на 5 мин для окисления. Затем вводят .;0,1 мл 7%-ного раствора сульфита натрия, 0,5 мл 10%-ного раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли, 3 мп концентрированной серной кислоты и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После прибавления каждого реактива пробу тщательно перемешивают. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов при 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контроля на реактивы. Ошибка определения 0,63-3,6%. Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительному построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов. Для чего в ряд пробирок вносят 0,-Oj 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10.0; 15,0; 20,0 мкг метанола. Во всех пробирках дистиллированной водой доводят объём до 2,0 МП. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Концентрацшо метанола в анализи- руемой пробе вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа обнаружены концентрации метанола 1,57, 1,52; 1,4 мг/м. В табл. 3 и 4 приведена точность результатов определения метанолд при выбраиных условиях по нижним границам, в табл. 4 и 5 - по верхним соответственно. Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ путем поглощения его водой, обработки полученного раствора, последовательно растворами серной кислоты, перманганата калия, сульфита натрия, 10%-ной хромотроповой кислотой, концентрированной серией кислотой, нагревания полученной смеси на кипящей водяной бане с последукядим фотометрированием полученного раствора, отлич ающийс я тем, что, с целью повьгаения чувствительности способа, в качестве раствора серной кислоты используют ее 75-80%-ный раствор, в качестве раствора перманганата калия -его 0,5-0,6%-ный раствор, в качестве раствора сульфита натрия - его 7-7,5%-ный раствор,и i обработку ведут при массовом соотношение пробы и указанных реагентов, (Л равном соответственно 1:68-73:0,10,12:1-1,4:0.7-0,75:366-549.

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0.000

0,042

0,040

0,085

0,080 0,092 0,090 0,135

0,020 0,021 0,037 0,036 0,072 0,073 0,142 0,143 0,215 0,213 0,280 0,285 0,350

Продолжение табл. 1

8

; Та 6 лица 3

800,6

20,5 0,2

0,027321,2

0,509

0,5 0,516 0,5 0,990 1.0 1,011 1,0

о 2,0

2,020

2,0 1,980 4,0 3,968 4,0 3,965 6,0 5,955 6,0 6,055 8,0 8,050 8,0 7,950

0,0 10,00 10,00 0,0

Таблица 5

7,510

.0,1 ,0,53

7,5505490

Таблица б

1,0

1,1

1,0

1,0

0,8

0,88

О,,90

в

0,90

0,63

0,63

0,00

0,00

11

Обнаруженная конЗаданная концентрацентрация, мкг 1ДИЯ .метанола, мкг

15,00 15,00 20,00 20,00

12

1092392 Прсщопжение табл. 6

Ошибка определения,

I мкг I %

0,00 0,00 0,00 0,00