Способ получения окрашенного пигмента Советский патент 1991 года по МПК C09C1/42 C09C3/06 

(21)4646839/26

(22)06.02.89

(46) 23.06.91. Бюл. № 23

(71)Институт общей и неорганической химии АН БССР

(72)В.Д.Кошевар и В.С.Комаров

(53)667.622(088.8)

(56)Костовская Е.Н. Лакокрасочные материалы и их применение. Химия, т. 2, 1973, с. 19.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКРАШЕННОГО ПИГМЕНТА

(57)Изобретение относится к способам изготовления пигментов или наполнителей для органических дисперсных сред и может быть использовано для различных полимерных покрытий, водосмывае- мых красок, а также в лакокрасочной

промышленности. Цель изобретения - повышение светостойкости пигмента. Способ получения окрашенного пигмента для органических дисперсных сред включает диспергирование пигмента с цветообразующим веществом, сушку и измельчение. Диспергирование проводят в растворе, содержащем мот либдат аммония, роданид кальция, лимонную и молочную кислоты при следующем соотношении ингредиентов, мас.%: молибдат аммония 5,00-15,00; роданид кальция 0,01-20,00; лимонная кислота 0,08-30,00; молочная кислота 0,01-5,00; вода - остальное, а затем полученную суспензию облучают ультра- с фиолетовым светом до полного насыщения глубины окраски. 3 табл.

с

(Л

Изобретение относится к способам изготовления пигментов или наполнителей для органических дисперсионных сред и может быть использовано для получения полимерных покрытий, водо- смываемых красок, а также в лакокрасочной промышленности.

Цель изобретения - повышение светостойкости пигмента.

Пример 1 .

Минерал каолин в количестве 60 г помещают в емкость гомогенизатора, содержащую раствор молибдата аммония, роданида кальция, лимонной и молочной кислот в воде при следующем соотношении компонентов, мас.%: молибдат аммония 5; роданид кальция 0,01; лимонная кислота 30; молочная кислота 0,01; вода - остальное. Содержимое

диспергируют в течение 5 мин при 25°С. Затем дисперсию переливают в стеклянную емкость широкого диаметра и подвергают облучению при периодическом перемешивании до установления полного насыщения глубины окраски. В качестве источника применяют лампу ПРК-7 мощностью 2,4. Ю Дж/см2 с. Время облучения до полного насыщения 30 мин. Для определения Г) насыщения через каждые 10 мин берут пробу и определяют оптическую плотность с помощью фотометрического устройства.

Окрашенный таким образом минерал отделяют от раствора центрифугированием и сушат на воздухе при 20 С. Получают пигмент-наполнитель синего цвета.

сг

СП 00 ГчЭ

о го

П р и м е р 2.

Тщательно измельченный мел СаСО обрабатывают таким же образом, как в примере 2, раствором следующего состава, мас.%: молибдат аммония 10; роданид кальция 0,04; лимонная кислота 0,08; молочная кислота 5, вода - остальное. Полученную суспензию экспонируют лампой ПРК-7 в течение 30 мин, в результате чего наступает полное насыщение оптической плотности суспензии. Затем твердую фазу отделяют от раствора фильтрованием с помощью вакуумного фильтра и сушат при комнатной температуре на воздухе. Получают пигмент желтого цвета,кото- рый перед применением подвергают тонкому помолу на биссерной мельнице.

ПримерЗ.

Пигмент красного цвета получают на основе сульфата бария При этом измельченный минерал диспергируют в таких же условиях, как в примерах 1 и 2, но в качестве дисперсионной ереды используют раствор следующего состава, мас.%: молибдат аммония 15; рог данид кальция 20; лимонная кислота 10; молочная кислота 0,03, вода - остальное. После операций облучения и центрифугирования или фильтрования (см. примеры 1 и 2) получают готовый продукт .

В табл. 1 и 2 представлены осталь- ные примеры изобретения, а также параметры пигментов, полученных по пред лагаемому и известному способам. Как следует из данных табл. 2, предлагаемый способ позволяет производить окрашивание пигментов под действием облучения УФ-света, при этом достигается более высокая их светостойкость. Такие окрашенные пигменты представляют интерес для изготовления различ- ного рода полимерных покрытий, форми- рующихся из неводных сред. Изменение концентрации ингредиентов обрабатывающей ванны ниже предела, приведен-, ного в формуле, снижает в одних случаях интенсивность окраски (концентрация лимонной кислоты менее 0,08%), в других случаях приводит к искажению цветотона (роданид кальция, молочная кислота). Увеличение же количества компонентов выше указанного формулой нецелесообразно, так как свойства пигмента существенно не изменяются и затраты реактивов становятся непроизводительными .

с

0

5 д

0

0

Применяемые в предлагаемом способе соли молибденовой и роданисто-водо- родной кислот, находясь в составе композиции предлагаемого способа, образуют комплексные соединения, при фотовосстановлении которых формируются окрашенные продукты. Процесс образования и восстановления таких комплексов в темновых условиях кинетически заторможен, т.е. протекает очень медленно. Если указанные соединения находятся в адсорбированном состоянии на активной поверхности, то образование окрашенного продукта при действии УФ-света резко интенсифицируется, достигая предельной величины. Роль активной поверхности могут играть природные минералы или пигменты, например каолинит или сульфат бария. Поскольку окрашивание происходит при - воздействии лучистой энергии, то получаемый продукт обладает повышенной устойчивостью к выцветанию.

Кислоты вводят в композицию для регулирования среды и состава образующегося комплекса, что дает возможность варьировать также цветотон пигмента. Есть основание считать, что образующийся многолигандный комплекс включает также и сами кислоты.

В таОл. 3 приведены сравнительные данные изменения глубины окраски оптимальных составов суспензий пигментов при их темновом хранении и при облучении УФ-светом.

Предложенный способ позволяет получать окрашенные пигменты с более высокой светостойкостью, чем в случае применения известных органичесг ких красителей.

Формула изобретения

Способ получения окрашенного пигмента для органических дисперсионных сред, включающий диспергирование его в растворе с цветообразуюшими агентами, сушку и измельчение, отличающийся тем, что, с целью повышения светостойкости пигмента, диспергирование ведут в растворе, содержащем молибдат аммония, роданид кальция, лимонную и молочную кислоты при следующем их соотношении, мас„%:

Молибдат аммония 5,00-15,00 Роданид кальция 0,01-20 00

Лимонная кислота Молочная кислота Вода

0,08-30,00 и полученную суспенчию облучают ульт- 0,01-5,00 рафиолетовым светом до полного насы- Остальное пения глубины окраски.

Таблица t

Состав, Z

Количество ингредиентов, мас.Х

.E.L.IJI. Т7 Тв Т9 Т

Молнбдат аммония S

10

Роданид

кальция 0.01 0,04

15 20

Каолин, мел, сульфат бария 4171010

15

15

Лимонная

кислота 300,0810

Молочная

кислота 0,01 5

Вода

0,030,01

0,01VM °.°05°i°6°.°4°.°4 20

0,081010 0,05 12

0,035

12

0,03 0,03 Остальное

О,

0,

Параметры компонентов

1I КИЙ

11 I сов

jnj ii:izizznziiTLiniT

На основе каолина

Светостойкость (доза

энергии, вызьпактаая

101-ное изменение

плотности цвета),

Дж/см с7,5 6,8 7,0 0,1 0, 5 i),08 0,08 0,07 0,06 0,1 0,1 0,1

Дисперсность, мкм5

Удельная поверхность, м /г

18

На основе мела: Светостойкость, Дж/см с6,5 7,5 7,0 O.J3 0,1 U.01 0,1 0,1 0,03 0,03 3,05 0,1

Дисперсность, мкм87

1214

Удельная поверхность, м1/г

На основе сульфата

бария:

Светостойкость,

Дж/см с9,3 8,4 8,3 0,1 1,1 0,08 0,08 0,1 0,07 0,08 Э,Э7 0,1

Дисперсность, мкм 101010201525202020202030

888766667778

Улельная поверхность, м1/г

0,06 0,13 0,0

Примечание. Суспензия пигмента наносилась на поверхность металла,

высушивалась, а затем производилось измерение оптической плотности окраски на фотометре ФПП1-56М.

15

15

20

0,05 12

0,035

12

О, 080,08

0,0056,5

Таблица

Примеры

И5вест1I КИЙ СПО11 I сов

zznziiTLiniT

151520151515

20

1530

1211

И

11

1212

302525303S3530

56757S8

ТаблицаЗ

0,50 0,82 1,30 1,30