Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено в качестве метода контроля процессов синтеза соединений со структурой силленита и эвлитина на основе BiaOa.
Целью изобретения является обеспечение возможности количественного определения эвлитина и силленита в материалах на основе оксида германия.
Термообработка приводит к фазовому переходу /3 Б- а- стаб., к устранению в результате спекания влияния грубых поверхностных дефектов. Эти факторы в сочетании с длинами волн облучающего и регистрируемых излучений дают возможность достичь полного возбуждения определяемых фаз и селективно, правильно определить содержание каждой из них. Точность определения фаз составляет 0,5-1%.
При температуре термообработки меньше, чем 873 К,и времени меньше, чем 2 ч,
не происходит полностью переход фазы /3 - метастаб. в а - стаб. и недостаточно устраняются спеканием грубые поверхностные дефекты, искажается результат определения силленита, точность анализа падает. При температуре более, чем 923 К,и времени более, чем 3 ч,происхо- дит дополнительное взаимодействие компонентов образца, ведущее к образованию силленит-фазы и завышению результатов ее определения.
При температуре охлаждения больше, чем 80 ± 5 К,падает интенсивность люминесцентного излучения и точность измерений уменьшается. При температуре охлаждения меньше, чем 80 ± 5 К,падаег интенсивность излучения фазы звлитина, точность анализа уменьшается.
При осуществлении облучения с длиной врлны меньше 280 нм уменьшается квантовый выход люминесценции фазы силленита, в результате падает точность определения.
W
С
а
При осуществлении облучения с длиной волны более 280 нм уменьшается квантовый выход люминесценции эвлитина, в результате падает точность определения, Отклонение в любую сторону регистрации излучения от длины волн 640, 520, 460 нм соответственно приводит к искажению результатов определения всех фаз силленита, эвлитина и оксида германия.
П р и м е р 1. Синтезирован образец из исходной шихты состава 25% GeOz; 75% BteOa. Пробу, взятую из образца, спрессовали в виде таблетки диаметром 13 мм и толщиной 4 мм. После этого пробу подвергли термообработке при Т 923 К в течение двух часов, охладили до 30 ± 5 К, облучили светом с К- 280 нм и измерили интенсивность люминесценсии на трех длинах волн - 640, 520, 460 нм. Те же операции проделали с пробами образцов сравнения.
Получены следущие результаты (см. таблицу).
На основе этих данных составляем систему уравнений:
( + 91x+100/3z 1 + 38x+153/3z С 54 62y + 30x+165/3z
Решив систему, получаем: z 0,045- 4,5% Ge02; х 0,170- 17% B i2Ge020 (силленит); у 0,,5% В з6е4012 (эвлитин); « 1 - (х + у + z) В120з.
Проверяем по уравнению материального баланса,зная, что для синтеза взято 25% Се02и75% .
75% + 25% Ge02 78,5 (0,75В 2Оз+- + 0,25Ge02) + 4,5СеОг + 17- (0,96В1аОз + 0,04Ge02) 75% + 25% Ge02.
Уравнение баланса сходится, значит полученные данные верны. Способ осуществляется на недорогом оборудовании, се- лективен,неразрушающий. Таким образом, способ позволяет определить силленит и эвлитин в твердых неорганических материалах.
Формул а изобретен ия
Способ анализа висмутсодержащих материалов, включающий нагрев и охлаждение анализируемого образца, облучение его оптическим излучением и регистрацию люминесцентного излучения образца, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения силленита и эвлитина в материалах на основе оксида германия, образец подвергают термообработке при (873-923)К в течение 2-4 ч, охлаждают до (80 ± 5)К, облучают излучением с длиной волны 280 нм и регистрируют сигналы люминесценции при 640, 520 и 460 нм, по значениям которых определяют массовые доли силленита, эвлитина и оксида германия в образце.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения шихты для выращивания монокристаллов германата висмута в @ , G @ , о @ | 1990 |
|
SU1789577A1 |
| СПОСОБ ЛОКАЛЬНОЙ НАНОКРИСТАЛЛИЗАЦИИ ГАЛЛИЙСОДЕРЖАЩИХ ОКСИДНЫХ СТЕКОЛ | 2013 |
|
RU2550622C1 |
| ФОТОХРОМНОЕ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОЕ СТЕКЛО | 2015 |
|
RU2583967C1 |
| Сложный натриевый германат лантана, неодима и гольмия в качестве люминесцентного материала для преобразования монохроматического излучения лазера и способ его получения | 2017 |
|
RU2654032C1 |
| ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ ДОЗИМЕТР УЛЬТРАФИОЛЕТОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ | 2014 |
|
RU2582622C1 |
| СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКОГО ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО СИГНАЛА, НАКОПЛЕННОГО В ТВЕРДОТЕЛЬНОМ ДЕТЕКТОРЕ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ | 2009 |
|
RU2390798C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНОГО СОСТАВА ИЗЛУЧЕНИЯ СОБСТВЕННЫХ И ПРИМЕСНЫХ ДЕФЕКТОВ В КВАРЦЕВОМ СЫРЬЕ | 2016 |
|
RU2616227C1 |
| Способ определения активированных нейтрофильных лейкоцитов | 1984 |
|
SU1394128A1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛОВ МЕДИ И СЕРЕБРА ИЗ ЗОН ОКИСЛЕНИЯ СУЛЬФИДНЫХ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ МЕСТОРОЖДЕНИЙ | 2010 |
|
RU2444724C1 |
| СЕНСОР И ДОЗИМЕТР ДЛЯ УЛЬТРАФИОЛЕТОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И ФОТОЛЮМИНЕСЦЕНТНОЕ СТЕКЛО ДЛЯ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ | 1997 |
|
RU2168716C2 |
Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено в качестве метода контроля процессов синтеза соединений со структурой силленита и эвлити- на на Основе оксида висмута. Целью изобретения является обеспечение возможности определения эвлитина и силленита в твердых неорганических материалах. Способ включает термообработку исходного образца при 873-923 К в течение 2-3 ч, охлаждение образца до 80 ± 2 К, облучение ультрафиолетовым светом с длиной волны 280 нм и регистрацию люминесцентного излучения на трех длинах волн: 640, 520, 460 нм (соответственно фазам силленита, эвлитина и оксида германия)
Образец71
Силленит
(100%)91
Эвлитин
(100%)69
Оксид германия
(100%)100
бЧО I
71
91
69
100
52О
123 38 147 153
1-460 61
30 62 165
