Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона-2 Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 2,4-дихлорфенсксиуксусной кислоты и 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4- триазолил-1-)-1-(4-хлорфенокси)-бу- танона-2, и может быть применено в практике центральных заводских лабораторий, контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий, станций защиты растений.

Цель изобретения - повышение точности определения и сокращение времени проведения определения.

Пример 1. Определение 2,4- диялорфеноксиуксусной кислоты.

1. Качественное определение.Около 2 мг 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты помещают в выпарительную чашку и туда же вносят 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте. Через 6 мин к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,5 н. раствора хлороводородной кислоты и 5 мл универсального буфера (рН 5,0) К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора генциана фиолетового, 10 мл толуола и экстрагируют 3 мин. Слой толуола при этом окрашивается в фиоле$

СО 00

;о о

товый цвет. Чувствит елъность реакции 0,3 мкг/мл.

2. Количественное определение. Построение калибровочного графика,

В семь выпарительных чашек вносят 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 мл стандартного (0,005 %-ного) раствора 2,4-дихлорфеноксчуксусной кислоты в диметилкетоне. Диметилке- тон испаряют, прибавляют к сухим остаткам по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 6 мин при периодичес- ком перемешивании. По истечении указанного времени каждый раствор разбавляют 1 мл воды, прибавляют 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), а затем под контролем потенциометра доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и 5 мл универсального буфера (рН 5,0). К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора генциана фиолетового и экстрагируют 10 мл толуола в течение 3 мин.Толу- ольный экстракт отделяют и фотомет- рируют на приборе КФК-2 при свето- фильтре № 7 (ft 590 нм) в кювете с толИвлной рабочего слоя 20 мм на фоне экстракта, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочно- го графика, которое в данном случае имеет вид

D 0,02934 С + 0,18616,

где D - оптическая плотность; С - концентрация 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в фото метрируемдм растворе, мкг/мл

Подчинение основному закону све- топоглощения наблюдается в интервале концентраций 1,25-15,00 мкг/мл.

Методика количественного определения. Около 0,025 г (точная навеска 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты растворяют в диметилкетоне в мерной колбе емкостью 25 мл (раствор А). 2,5 мл раствора А вносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят диме- тилкетоном до метки (раствор Б).1 мл раствора Б помещают в выпарительную чашку и испаряют растворитель. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 10%-нго раствора нитрата калия в ко цент- рированной серной кислоте и дальнейшие операции осуществляют пп схеме, описанной для построения калибровочного графика. Количественное содержание 2,4-дихлорфеноксиуксугной кислоты определяют по уравнению калибровочного графика и r-ересчитывают на навеску.

Результаты определения и метрологические характеристики представлены в табл.1.

П р и м е р 2. Определение 3,3-ди- метил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4I

хлорфенокси)-бутанона-2.

1.Качественное определение. Около 2 мг 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триа- золил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутано- на-2 помещают в выпарительную чашку

и туда же вносят 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте. Через 6 мин к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и 5 мл универсального буфера (рН 5,0). К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора генциана фиолетового и экстрагируют 10 мл толуола 3 мин. Слой толуола при этом окрашивается в фиолетовый цвет. Чувствительность реакции 0,3 мкг/мл.

2.Количественное определение.Построение калибровочного графика.

В шесть выпарительных чашек вносят 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 мл стандартного (0,005%-ного) раствора 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4 триазолил-1)-1-(4--хлорфенокси)бута- нона-2 в диметилкетоне. Диметилкетон испаряют, прибавляют к сухим остаткам по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 6 мин при периодическом перевешивании. По истечении указанного времени каждый раствор разбавляют 1 мл воды, прибавляют 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), а затем под контролем потенциометра доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и 5 мл универсального буфера (рН 5,0). К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,01%-ного раствора генциана фиолетового и экстрагируют 10 мл толуола

J мин. Толуольчый чкотракч отделяют и фотометрируют тк приборе КФК-2 при светофильтре № 7 (71 590 им) в кювете с толщиной рабочего слоя 20 мм на фоне экстракта, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

D

0,0312-С + 0,П2,

где D - оптическая плотность;

С - концентрация 3,3-диметил-1 - (1Н-1 ,2, А триазолил-1 ) (4-хлорфенокси)-бутанона-2, мкг/мл.

Подчинение основному закону свсто- поглощення наблюдается в интервале концентрацией 2,5-15,0 мкг/мл.

Методика количественного определения. Около 0,025 г (точная навеска) 3,3-диметил-1-(1Н-I, 2,4-триазолил-1)- 1-(4-хлорфенокси)-бутанона-2 растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл (раствор А). 2,5 мл раствора А вносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят диметилкетоном до метки (раствор 5). 1 мл раствора Б помещают в выпарительную чашку и испаряют растворитель. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте И дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика.Количественное содержание 3,3-диметил-1- (1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфе- нокси)-бутанона-2 определяют по уравнении калибровочного графика и пе

ресчк гып,11 на плнескч .

Результаты определения и метрологические характеристики представлены в ч абл.2.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов определения 2,4-дпхлорфеноксиуксуснон кислоты приведена в тзбл.З.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом в 20 раз повышает точность определения (относительная ошибка уменьшается с 25 до 1,25%), характеризуется меньшей трудоемкости и в 2,5 раза сокращает затраты времени на проведение анализа.

Формула изобретения

Способ определения 2,4-дихлорфе- ноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил- 1-(1Н-1,2,4-триаэолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона-2 путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом в среде концентрированной серной кислоты с последующим фо- тометрированием окрашенного раствора,

отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени проведения способа, в качестве i органического реагента используют нитрат калия,

реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия, доводят рН среды до 5,обрабатывают раствором генциана фиолетового , а перед фотометрированием проДУКТ реакции экстрагируют толуолом.

Т а б л и ц л

Таблица2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к опре- делению 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4- триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бута- нона-2. Цель - повышение точности определения и сокращение времени проведения способа. Определение ведут обработкой анапиэируемой пробы нитратом калия в среде конц. . Реакционную смесь разбавляют водой,подщелачивают раствором гидроксида натрия, доводят рН среды до 5, обрабатывают раствором генциана фиолетового, экстрагируют толуолом и фотометриру- ют. Способ в 20 раз повышает точность определения (относительная ошибка уменьшается до 1 ,25%) и в 2,5 раз сокрашает затраты времени на проведение анализа. 3 табл. (Л

Относительная

ошибкаДо Ј 1,25До± 25

(характеристика точности), 7

Продолжительность13-1845-50

одного определения, мин

Наличие трудоемких Отсутствуют Нагревание операцийпри 150-16

30-40 мин