Вольтамперометрический способ определения олова и меди в амальгаме Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к способам проведения количественного и качественного электрохимического анализа медно-оловянных амальгам и может найти применение в различных производствах, использующих бинарные и тройные амальгамы меди, олова, предпочтительно, в производстве ртутных герметизированных контактов.

Цель изобретения - увеличение экс- прессности и селективности анализа.

На чертеже приведена вольт-амперная кривая анодного окисления медно-оловян- ной амальгамы.

При определении олова и меди в амальгаме в качестве индифферентного электролита используется 0,8-1,2 М раствор перхлората натрия, в котором определяется олово при рН 5 - 7, затем раствор подкисляют до рН 1 - 3 и определяют содержание меди. При последующих определениях подкисленный до рН 1 - 3 раствор перхлората натрия нейтрализуется до рН 5 - 7 раствором гидроксида нзтрия. Анализ проводится с помощью ртутного пленочного электрода.

Использование 0,8-1,2 М раствора перхлората натрия в качестве электролита обеспечивает высокую электропроводность, исключает взаимодействие между образующимися в результате электродной реакции катионами олова (II), меди (II) и остальными компонентами раствора. Следовательно, отрицательное влияние электролита сведено к минимуму. В данном электролите при рН 5 - 7 на вольт-амперной кривой регистрируется только один пик растворения олова в интервале потенциалов от (-0,2) до 0,013. При рН 1 - 3 регистрируется один пик растворения меди из сложной амальгамы в интервале потенциалов от 0,05 до 0,15 В.

Использование ртутного пленочного электрода позволяет исключить различные вторичные факторы, возникающие при использовании ртутного капающего электрода, такие как например, полярографические максимумы 1-го и 11-го рода, вызванные движением ртути в процессе капания.

Определение олова и меди в амальгаме проводят следующим образом. Взвешивают

СП

с

о ел ю

00 GJ

на аналитических весах электрод, чувствительный элемент которого состоит из платиновой пластинки с нанесенным на нее

электролитическим слоем серебра. Площадь электрода 0,25 см2. Подготовленный электрод опускают в амальгаму и после смачивания всей поверхности чувствительного элемента его достают из емкости с амальгамой и помещают в стандартную электрохимическую трехэлектродную .ячейку, подключенную к потенциостату П-5848 или любой другой марки. В ячейке предварительно создается защитная газовая среда (продувка азотом, аргоном и др. в течение 30 мин).

После установления значения стационарного потенциала, от данного значения потенциала в интервале (-0,20) - (-0,15) В включают анодную развертку потенциала (скорость развертки 2 мВ/с). После записи пика олова развертку потенциала останавливают, выдерживают электрод при потенциале окончания пик (+0,05 В) в течение 3 мин, в это время с помощью 1 - 3 М хлорной кислоты подкисляют раствор в электрохи- мической ячейке до рН 1 - 2 (проверку рН ведут по индикаторной бумаге) и вновь включают анодную развертку потенциала (скорость развертки та же) после записи пика меди выдерживают электрод при потен- циале окончания пика (0,25 В) около 3 мин, затем развертку выключают, отключают ячейку, вынимают из нее электрод, просушивают фильтровальной бумагой и

взвешивают. По разности веса Pt/Ag-элект- рода и Pt/Ag/SnCuHg-электрода определяют вес пленки, который необходим в расчетах количества олова и меди. В это же время с помощью 1 М раствора гидроксида натрия возвращают электролиту первоначальное значение рН 5 - 7 и после выдерживания чувствительного элемента в амальгаме в течение 10 - 15 мин процесс записи вольт-амперной кривой повторяется.

Таким образом, повышение экспресс- ности анализа достигается путем кулоно- метрического определения количества электричества и оптимальным временем записи потенциодинамической вольт-амперной кривой, а улучшение селективности определения компонентов достигается путем изменения кислотности индифферентного электролита.

Формула изобретения Вольт-амперометрический способ определения олова и меди в амальгаме путем электроокисления амальгамы при линейной скорости развертки потенциала ртутного пленочного электрода в водном растворе электролита, отличающийся тем, что, с целью увеличения экспрессности и селективности анализа, в качестве электролита используют 0,8 - 1,2 М раствор перхлората натрия причем сначала определяют содержание олова при рН 5 - 7, затем подкисляют раствор до рН 1 - 3 и проводят определение меди.

Изобретение относится к области анализа конструкционных материалов ртутных герконов, в частности к способам определения различных элементов в амальгамах. С целью ускорения анализа и увеличения его селективности определение олова проводят в 0,8 - 1,2 М растворе перхлората натрия в интервале рН 5 - 7, а определение меди проводят в том же растворе при рН 1 - 3 и используют для проведения анализа ртутный пленочный электрод.

-0,1 0,0 0,10,2 0,3 0,Ь

У (б)

Составитель Т.Николаева Редактор М.Недолуженко Техред М.МоргенталКорректор С,Черни

Заказ 1838Тираж 411Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5