Способ количественного определения пектина в пектиносодержащих материалах Советский патент 1991 года по МПК G01N33/00 

-г

Ё

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения пектинов в порошкообразных и сиропообразных препаратах, выделенных из растительных субстратов. Целью изобретения является сокращение времени. Растительный пектин обрабатывают гидроксидами щелочных или щелочно-земельных металлов, например калия или кальция. Осаждают пектин, проводят фильтрование и количество пектинов определяют по результатам титрометриче- ского анализа любых количеств анализируемых растворов, полученных в результате фильтрования. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения пектинов в порошкообразных и сиропообразных препаратах, выделенных из растительных субстратов.

Цель изобретения - сокращение времени анализа.

Для осуществления данного способа растительный пектин (после растворения или суспендирования в воде) омыляют гидроксидами щелочных металлов или гидро- ксидом кальция, осаждают пектин соляной кислотой в случае использования гидрокси- дов щелочных металлов (при использовании гидроксида кальция пектин осаждается на стадии омыления), затем проводят фильтрование, а количество пектина определяют по результатам титрометрического анализа любого количества полученных растворов.

Омыление пектиносодержащего препарата проводят 1 н. гидроокисью щелочных металлов (Na OH, КОН) или насыщенным раствором гидроокиси кальция. В таблице приведены результаты опытов по подбору оптимальных величин времени и температуры омыления указанными гидроксидами.

Из таблицы видно, что удовлетворительная точность определения наблюдается при температуре омыления 25-30°С и длительности 3-5 мин. Содержание пектинов находят по разности результатов титрования любой части фильтрата и раствора с осадком, образующихся в результате фильтрования.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного осуществления способа.

П р и м е р 1 (по прототипу). К 10 г диффузионного сока (экстракта сахарной свеклы).,находящегося в градуированной центрифужной пробирке, прибавляют 0,5

О ОТ

о

00 4 СО

мл 20%-ного раствора NaOH и выдерживают 10 мин при комнатной температуре для омыления. Омыленный раствор подкисляют 1 мл соляной кислоты (1:3). При этом пектины выпадают в осадок. После перемешива- ния суспензию делят на 2 равные части. В одной части определяют сумму соляной и пектовой кислоты путем титрования 0,01 н. (NaOH V2 « 21 мл). В другой части отделяют осадок пектовой кислоты путем центрифуги- роаания или фильтрования. В надосадочной жидкости определяют избыточное количество соляной кислоты путем титрования 0,01 н. (NaOH Vi 11,05 мл). Содержание пектовой кислоты определяют по разности результатов титрования

P(V2-Vi}-O.Q,176(21,10-11,05)- 0,0176-0,177 г, где Р - количество пектовой кислоты,

0.0176 - коэффициент пересчета объема 0,01 н. NaOH (мл.) в количестве пектовой кислоты (г).

П р и м е р 2. Пробу (0,2 г) препарате яблочного пектина суспендируют в 25 мя воды и прибавляют 50 мл насыщенного рас- твора гидроксида кальция. Омылявгг пектю- ны при 30°С в течение 3 мим в водной . Отделяют образующийся осадой лектата кальция путем фильтрования через бумажный фильтр JO мл фильтрата титруют 0.1 н. раствором HCf (Vi). Устанавливают титр насыщенного раствора извести путем титрования 10 мл смеси (25 мл воды « 50 ш насыщенного раствора извести) растворов 0,1 н. НО (V2). Рассчитывают количество пектинов в навеске по формуле 0 (V2 VQ 7.5 -176 К 1000

где Р - количество пектинов в навеске; 7,5 - коэффициент пересчета данных титрования 10 мл раствора на весь обьем пробы (75 мм).

В данном случае (V2-Vi) 1,0 мл 0,1 н.

на и

7,5 176

1000

1,32.

Пример 3. К10 мл раствора цитрусового пектина прибавляют 2 мл 1 н. КОН и производят омыление в течение 5 мин при 25°С. К смеси прибавляют 3 мл соляной кислоты (1:10), а после размешивания 50 мл 0,1 н. HCI. Весь объем раствора при этом составит 65 мл. Дают отстояться и подосадочную жидкость (10 мл) отделяют от осадка путем фильтрования. 10 мл фильтрата титруют 0,1 н. HCI и устанавливают объем Vi, затем титруют оставшуюся суспензию вместе с осадком (55 мл) также 0,1 н. HCI и определяют объем V2. Расчет количества пектина в исследуемом растворе производят по формуле

Р Qfe - 5.5 Vi) 176

1000

В данном случае 4 10,5 мл, a VJ 1,0мл

га (Ю.5-5.5 -1.0)- 176

к 1000

|Уг °-88гФормула изобретения f. Способ количественного определения пектина е пеатимоеодержащих материалах, предусматривающие обработку исследуемого препарата гидроксидами щелочных металлов, фильтрование с последующим количественным определением пектинов путем титрометрмчеекого анализа фильтрата и контрольной пробы, отличающийся тем, что, с целью .совращения времени, для обработки дополнительно используют гид- роксиды щелочноземельных металлов, причем обработку ведут 3-5 мин при 25-30°С, а количественное определение пектинов осуществляют по результатам титрометриче- ского анализа произвольных количеств фильтрата и контрольной пробы.

Продолжение таблицы