СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 1997 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к способу получения органических сорбентов и может быть использовано в пищевой промышленности.

Продукт, полученный по заявляемому способу, может быть применен в качестве пищевой добавки в диете лиц, контактирующих с радионуклидами и/или тяжелыми металлами.

Известен способ получения пектина /1/, могущего сорбировать ионы металлов, заключающийся в замораживании пульпы до минус 30-40^oC в течение 25-30 мин с последующим размораживанием горячей водой и ферментативным гидролизом целлюлолитическими ферментами в течение 2-3 ч. Недостатком способа является большой расход электроэнергии на замораживание и размораживание, применение неочищенных ферментов /специфичность которых очень незначительна/, вызывающих деградацию экстрагированных пектиновых веществ, снижающих качество целевого продукта. Для выделения последнего требуется очень большое количество органических растворителей. Известен способ получения сорбента, предусматривающий экстрагирование растительного сырья минеральной кислотой с последующей обработкой экстракта ионами кальция, для чего используют гидроокись кальция /2/.

Недостатками указанного способа являются необходимость применения антикоррозионной аппаратуры, а также создаваемая при этом неблагоприятная экологическая обстановка, вызванная испарениями кислоты. Кроме того, стронций, как один из основных долгоживущих радионуклидов, вследствие своего химического характера не может до конца вытеснить кальций из пектата кальция, что уменьшает эффективность препарата, полученного известным способом.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения сорбента путем экстракции растительного сырья /яблочных выжимок/ водным раствором гидроокиси натрия при pH 12,5-12,75, модуле 30-50, в течение 60-90 мин, с последующим осаждением целевого продукта солянокислым раствором ацетона /3/.

Полученный продукт пектовая кислота может быть использован, в частности, для выведения из организма нерастворимых солей тяжелых и радиоактивных металлов, в пищевой промышленности и в фармации.

Целью изобретения является создание нового сорбента аналогичного назначения.

Эта цель достигается тем, что предложенный способ получения сорбента, включающий экстракцию растительного сырья водным раствором гидроксида щелочного металла с последующим подкислением экстракта и осаждением целевого продукта, отличается тем, что в качестве сырья используют свекловичный жом, экстракцию осуществляют при pH 9-11 и гидромодуле 1-20, а осаждение производят смесью насыщенных водных растворов гидроксидов кальция и магния, используемых в объемном соотношении 1:10.

При гидролизе экстрагировании пектина щелочью происходит не только расщепление связей пектиновых веществ с другими полимерами растительной клетки /собственно гидролиз/ и не только растворение отщепленного пектина, но также имеет место процесс, который включает в себя деэтерификацию экстрагированного продукта с последующим выделением в виде двойной соли или пектовой кислоты.

Получаются продукты, преимуществом которых является наличие в молекуле большого количества неэтерифицированных карбоксильных групп, способных участвовать в реакциях комплексо или солеобразования.

Содержание ионов кальция и магния в продуктах, получаемых по заявленному способу, не уменьшает сорбционную способность этих продуктов. При контакте с катионами тяжелых металлов и радионуклидов последние должны вытеснить Mg²⁺ и Ca²⁺ во внутреннюю среду организма, заняв их место. Поскольку пектиновые вещества человеческим организмом не усваиваются образовавшиеся пектаты тяжелых металлов и радионуклидов выводятся наружу неизменными.

По сравнению с кальцийпектатом предлагаемый Ca, Мg-пектат более эффективен по сорбции долгоживущего радионуклида стронция, т.к. исходя из данных вытеснительного ряда Fe > Al > Cu > Pb > Cd > Zn > Ni > Co > Sr ≈Ca≈ Mn > Mg, ионы стронция и кальция имеют почти одинаковую возможность вытеснять друг друга из соединения с пектином.

При наличии в сорбенте и Ca, и Mg ионов выведение из организма стронция радиоактивного более эффективно чем в случае сорбента, содержащего лишь кальций.

Пектин-соединение полидисперсное. Молекулярная масса отдельных фракций колеблется в пределах 5-50 тыс. Главная фракция соответствует ≈20 тыс. Количественное содержание в полученных продуктах Мg и Ca-ионов определяется соотношением Мg⁺ и Ca⁺ в реакционной смеси и составляет соответственно около одного и около 17%
По данным комплексометрии, если Ca, Mg-пектат связывает ионы стронция в количестве 12-14 мг/г, то связывание стронция Ca-пектатом составляет 10-11 мг/г.

Пример 1. К 100 г свекловичного жома приливают 2000 мл воды и 100 мл 1% -ного раствора NaOH до pH 10, поднимают температуру до 40^oC и проводят экстрагирование в условиях перемешивания при этой температуре в течение 3 ч.

Затем экстракт сливают, к остатку добавляют воду до прежнего объема, приливают NaOH до pH 10 и проводят повторное экстрагирование при 40^oC в течение 3 ч. Экстракт сливают и производят третье экстрагирование при тех же условиях.

Экстракты объединяют, нейтрализуют 1 н. HCl до pH 6 и добавляют равное по объему этого экстракта количество смеси /1:10/ насыщенных растворов Mg/OH/₂ и Ca/OH/₂. Выпавший осадок кипятят 2-3 мин, фильтруют через бумажный фильтр, промывают дистиллированной водой и сушат при 60^oC. Выход продукта /с уронидной составляющей 80%/- 13,3 г или 13,3%
Пример 2. К 100 г сухого свекловичного жома прибавляют 2000 мл воды и 1% -ный раствор NaOH до pH 9. Поднимают затем температуру до 40^oC и проводят экстрагирование пектина при перемешивании в течение 3 ч. Затем экстракт сливают. Остаток экстрагируют при тех же условиях еще 2 раза.

Экстракты объединяют, нейтрализуют 1 н. HCI до pH 6 и осаждают равным объемом смеси Mg/OH/₂ и Ca/OH/₂ в пропорции 1:10. Выпавший осадок кипятят 2-3 мин, фильтруют через бумажный фильтр, промывают дистиллированной водой и сушат при 60^oC. Выход продукта /с уронидной составляющей 60%/ 5,8 г или 5,8%
Предлагаемый метод может быть реализован в промышленности, что обеспечит выработку значительных количеств профилактических средств для работы с радиоактивными и тяжелыми металлами.

Пример 3. К 100 г сухого свекловичного кома прибавляют 2000 мл воды и 5-10 г сухого КОН до pH 11. Полученную смесь нагревают при перемешивании до температуры 40^oC, выдерживают при этой температуре 1 ч, а затем 2 ч перемешивают при остывании. При указанных условиях проводят еще одно экстрагирование. Экстракты объединяют, нейтрализуют 1 н. HCI до pH 5 и осаждают равным объемом смеси Mg/OH/₂ и Ca/OH/₂ в пропорции 1:10. Выпавший осадок кипятят 2-3 мин, фильтруют через бумажный фильтр, промывают дистиллированной водой и сушат при 60^oC. Выход продукта 12 г или 12%

Использование: в пищевой промышленности в качестве добавки в диете лиц, контактирующих с радионуклидами и/или тяжелыми металлами. Сущность изобретения: свекловичный жом экстрагируют водным раствором гидроксида щелочного металла при гидромодуле 1: 20 при pH 9-11.Экстракт подкисляют и осаждают сорбент смесью насыщенных водных растворов гидроксидов кальция и магния, используемых в объемном соотношении 1:10.

Способ получения сорбента, включающий экстракцию растительного сырья водным раствором гидроксида щелочного металла с последующим подкислением экстракта и осаждением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве сырья используют свекловичный жом, экстракцию осуществляют при pН 9 11 и гидромодуле 1 20, а осаждение производят смесью насыщенных водных растворов гидроксидов кальция и магния, используемых в объемном соотношении 1 10.