Устройство для анализа жидких сред Советский патент 1991 года по МПК G01N1/10 G01N31/16 G05D27/00 

Изобретение относится к приборостроению, в частности к средствам анализа жидких сред химическими способами, и может применяться в микробиологической, медицинской и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

На фиг. 1 показана схема устройства для анализа жидких сред; на фиг.2 - схема измерительного блока.

Устройство состоит из двух линий 1 и 2 подачи реагентов, первого 3 и второго 4 дозаторов реагентов, первого 5 и второго 6 блоков клапанов, индивидуальных теплообменников 7 и 8 для каждого реагента, реакционной кюветы 9, соединенной через первый управляемый клапан 10 с линией сброса 11 и связанной с измерительным блоком, линии 12 подачи промывочной жидкости подключенной к первому входу второго управляемого клапана 13 третьего управляемого клапана 14, выход которого подключен к первому входу 15 реакционной кюветы 9, а вход - к источнику 16 сжатого воздуха, четвертого управляемого клапана 17, поршневого дозатора 18 анализируемой среды, корпус которого снабжен проточной камерой 19, связанной с циркуляционной линией 20 анализируемой среды, а его поршень выполнен с кольцевой канавкой 21, а также блока управления 22 связанного соответственно с управляемыми входами D и С первого 10 и третьего 14 управляемых клапанов, с управляемым входом О первого дозатора 3 реагента и первым управляемым входом Е дозатора 18 анализируемой среды, дополнительными третьим 23 и четвертым 24 дозаторами реагентов, реакционная кювета 9 дополнительно содержит два

о о ы

4 00

N

впрыскных капилляра 25 и 26, а также смеситель и делитель 28 потока. Все дозаторы реагентов снабжены мембранными приводами 29, выход 30 дозирующей полости третьего дозатора 23 реагента связан через теплообменник 7 и кольцевую канавку 21 в поршне дозатора 18 анализируемой среды с входом первого 5 блока клапанов, выход которого подключен к второму входу 31 реакционной кюветы 9, выход 32 дозирующей полости четвертого дозатора 24 реагента связан через другой теплообменник 8 с входом второго блока клапанов 6, выход которого подключен к третьему входу 33 реакционной кюветы 9, первый вход четвертого управляемого клапана 17 подключен к линии 12 промывочной жидкости, линия 1 подачи реагента подключена к второму входу второго управляемого клапана 13, линия 2 подачи реагента подключена к второму входу четвертого управляемого клапана 17, выход клапана 13 и выход клапана 17 подключены соответственно к входу третьего 23 и четвертого 24 дозаторов реагентов, управляемые входы дозаторов реагентов 23 и 24 объединены и связаны с выходом М блока управления, управляемые входы первого блока клапанов 5 и второго блока 6 клапанов объединены и связаны с выходом О блока управления, второй 31 и третий 33 входы реакционной кюветы 9 расположены в ее верхней крышке 34 и объединены сквозным горизонтальным каналом 35, связанным со смесителем 27 потока, пересекающим сквозной горизонтальный канал 35 и выполненным в виде вертикального канала, вход которого соединен с первым входом 15 кюветы 9, а выход - с делителем 28 потока, выполненным в виде двух горизонтальных и расходящихся в противоположные стороны каналов, переходящих в два вертикальных впрыскных капилляра 25 и 26, выходы которых расположены ниже уровня заполнения,

36кюветы 9 реакционной смесью. При этом второй управляемый вход И дозатора 18 анализируемой среды подключен к соотвег1 ствующему выходу блока управления 22. Кювета 9 содержит смотровое окно 37. Измерительный блок состоит из осветителя 38, сформированный монохроматический световой поток которого через смотровое окно

37реакционной кюветы 9 поступает на фотоприемник блока обработки и отображения 39 сигнала, синхронизация работы которого осуществляется от блока управления 22.

Устройство работает следующим образом.

Анализируемая среда под действием избыточного давления непрерывно циркулирует по линии 20 через проточную камеру

19дозатора 18 анализируемой среды. Непрерывная циркуляция снижает время транспортного запаздывания и возможность осаждения и засорения трактов (при анализе суспензий).

Работа устройства осуществляется автоматически от блока управления 22 и со- 0 стоит из нескольких тактов.

В исходном положении поршень дозатора 18 анализируемой среды по команде И от блока управления 22 принудительно переводится в положение, при котором его 5 кольцевая канавка 21 введена в проточную камеру 19 и анализируемая среда от линии

20омывает кольцевую дозирующую канавку 21 в камере 19. При этом мембранные приводы 29 первого 3, второго 4, третьего 23 и

0 четвертого 24 дозаторов реагентов по командам О и М переведены в верхнее положение и их камерные полости освобождены от жидкости, первый 5 и второй 6 блоки клапанов находятся в среднем

5 положении, при котором камерные полости дозаторов реагентов 3 и 4 отсоединены от кюветы и от трактов подачи реагентов, выход кюветы 9 через открытый первый управляемый клапан 10 соединен с линией сброса

0 11, а первый вход 15 кюветы 9 через открытый третий управляемый клапан 14 соединен с источником 16 сжатого воздуха. Происходит продувка кюветы 9 и освобождение ее от продуктов предыдущего

5 анализа.

В этом положении второй управляемый клапан 13 и четвертый управляемый клапан 17 по команде К переведены в положение, при котором линии 1 и 2 подачи реагентов

0 подключены к входу соответственно третьего 23 и четвертого 24 дозаторов реагентов, а теплообменники 7 и 8 заполнены соответ- . ствующими реагентами.

В первом такте по командам, поступаю5 щим от блока управления 22, мембранные приводы 29 третьего 23 и четвертого 24 дозаторов реагентов переводятся в нижнее положение - происходит забор реагентов. Во втором также подается команда Е.

0 Поршень дозатора 18 анализируемой среды принудительно переводится в правое положение (см. фиг.1), при котором кольцевая дозирующая канавка 21, заполненная анализируемой средой, связывается с входом

5 первого 5 блока клапанов и выходом теплообменника 7, а также отключается первый управляемый клапан 10 и выход кюветы 9 Отключается от линии сброса 11, снимается команда К. Линии 1 и 2 подачи реагентов отключаются от входов соответственно

третьего 23 и четвертого 24 дозаторов реагентов.

В третьем такте подаются команды М и Б и снимается команда О. В этом такте мембранные приводы 29 третьего 23 и четвертого 24 дозаторов реагентов принудительно перемещаются в верхнее положение, вытесняя из камерной полости реагенты. Реагент, вытесняемый из камерной полости четвертого 24 дозатора реагента, транспортируется через свой выход, теплообменник 8, вход второго 6 блока клапанов во внутреннюю полость второго 4 дозатора реагента. Под действием давления поступающего реагента мембранный привод 29 второго 4 дозатора реагента переводится в нижнее положение, и его камерная полость заполняется реагентом. Объем теплообменника 8 берут не менее объема камерной полости второго 4 дозатора реагента, вследствие чего камерная полость второго 4 дозатора реагента заполняется реагентом, предварительно приведенным в теплообменнике 8 к заданной стабильной температуре. Объем камерной полости четвертого 24 дозатора реагента берут больше объема камерной полости второго 4 дозатора реагента, благодаря чему реагент после заполнения полости второго 4 дозатора реагента остается под избыточным давлением во всем тракте, включая теплообменник 8. Создание избыточного давления реагента препятствует дегазации растворенных газов и образованию пузырьков газов при термостабилизации реагента в теплообменнике 8.

Одновременно с этим реагент, вытесняемый из камерной полости третьего 23 дозатора реагента, транспортируется через свой выход, теплообменник 7, кольцевую канавку 21 поршневого дозатора 18 анализируемой среды, вход первого 5 блока клапанов во внутреннюю полость первого 3 дозатора реагента. Поток реагента вымывает из кольцевой канавки 21 дозированную порцию анализируемой среды и под действием давления поступающей смеси мембранный привод 29 первого 3 дозатора реагента переводится в нижнее положение и его камерная полость заполняется смесью реагента, например, катализатора с анализируемой средой. В камерной полости первого 3 дозатора реагента происходит предварительное перемешивание реагента и анализируемой среды и образуется однородная смесь, что обеспечивает лучшие условия смешения со вторым реагентом в реакционной кювете. Объем теплообменника 7 берут аналогично не менее объема камерной полости первого 3 дозатора реагента, а объем камерной полости третьего 23 дозатора реагента берут больше объема камерной полости первого 3 дозатора реаген- 5 та, благодаря чему камерная полость первого 3 дозатора реагента заполняется реагентом, предварительно приведенным в теплообменнике 7 к заданной стабильной температуре, а смесь реагента с анализиру0 емой средой после заполнения полости первого 3 дозатора реагента остается под избыточным давлением во всем тракте, включая теплообменник, что препятствует дегазации растворенных газов и образова5 нию пузырьков газов при термостабилизации реагента в теплообменнике 7. Объем камерной полости первого 3 дозатора реагента и кольцевой канавки 21 дозатора 18 анализируемой среды находятся в соотно0 шении примерно 20:1, а вымывание реагентов анализируемой среды из кольцевой канавки 21 происходит за доли секунды, вследствие чего практически не происходит изменение температуры результирующей

5 смеси, переводимой в полость дозатора 3. Кроме того, для дополнительной термостабилизации реагентов обеспечивают тепловой контакт корпусов дозаторов 3 и 4 и теплообменников 7 и 8. В четвертом такте

0 снимают команду Б и подают команду О, камерные полости первого 3 и второго 4 дозаторов реагентов отключаются от трактов подачи реагентов и находятся под давлением в результате действия команды О

5

Первый и второй реагенты продолжают оставаться под давлением в теплообменниках 7 и 8.

В пятом такте на первый 5 и второй 6

0 блоки клапанов подают команду А и камерная полость первого 3 дозатора реагента соединяется со вторым 31 входом кюветы 9, а камерная полость второго 4 дозатора реагента соединяется с третьим 33 входом

5 кюветы 9. Происходит впрыск реагентов в реакционную кювету 9. Поток смеси первого реагента с анализируемой средой подается на второй вход 31, а второго реагента - на третий вход 33 реакционной кюветы 9. В

0 сквозном горизонтальном канале 35 обеспечивается встречная подача двух потоков и их подача в вертикальный смесительный канал 27, где благодаря встречной подаче потоков на вход смесителя и изменению

5 направления результирующего потока на 90° обеспечивается энергичная турбулиза- ция и однородное смешение потока, который в делителе 28 потока делится на два идентичных смешанных потока, каждый из которых по вертикальным впрыскным капиллярам 26 вводится в реакционную кювету 9.

Выходы капилляров 26 располагают ниже уровня заполнения кюветы реакционной смесью.

Подаваемые по капиллярам 26 два идентичных и предварительно смешанных потока направлены в днище кюветы и их энергия направлена на взаимное перемешивание, благодаря чему, по мере заполнения кюветы реакционной смесью, обеспечивается ее однородность за короткое время впрыска, что существенно улучшает воспроизводимость кинетического метода анализа.

Расположение выходов впрыскных капилляров ниже уровня заполнения кюветы также позволяет избежать выбросов реагентов и их скапывание на поверхность реакционной смеси и также способствует обеспечению лучшей воспроизводимости кинетического метода анализа. При впрыске реакционной смеси в кювету в последней повышается давление, что повышает растворимость газов и исключает дегазацию растворенных газов в ходе химической реакции и образование на смотровых окнах 37 пузырьков газа, благодаря чему повышается точность фотометрирования реакционной смеси.

В шестом такте происходит анализ продуктов реакции, например измерение скорости химической реакции по приращению оптической плотности измеренной измерительным блоком через смотровые окна 37.

В седьмом такте после измерения скорости химической реакции и формирования в блоке обработки сигнала 39, пропорционального искомой концентрации компоненты анализируемой среды, снимается команда А, второй вход 31 и третий вход 33 кюветы 9 отключаются от первого 3 i/i второго 4 дозаторов реагентов, подают команду Д и кювета соединяется с линией сброса 11, освобождаясь от продуктов реакции, подают команду С и от источника 16 сжатого воздуха производится продувка кюветы и освобождение ее от остатков реакционной смеси, стекающей по стенкам кюветы, дозатор 18 анализируемой среды по команде И принудительно переводится в положение, при котором его кольцевая канавка 21 вводится в проточную камеру 19. В этом такте подается команда К и второй управляемый клапан 13 и четвертый управляемый клапан 17 переводятся в положение, при котором линии 1 и 2 подачи реагентов подключены к входу соответственно третьего 23 и четвертого 24 дозаторов реагентов. Устройство возвращается в исходное положение. Цикл анЗлиза повторяется.

Л ;

Промывку устройства осуществляют автоматически путем периодического на несколько циклов анализа отключения команды К и подачи команды L, при этом

сохраняются все такты работы устройства. В режиме промывка . в исходном положении второй управляемый клапан 13 и четвертый управляемый кла.пан 17 по команде L переводятся в положение, при котором

линия 12 подачи промывочной жидкости подключена одновременно к входу третьего 23 и четвертого 24 дозаторов реагентов,

В режиме промывка производится автоматическая полная промывка всех гидравлических трактов устройства, включая дозаторы, теплообменники и реакционную кювету, что позволяет длительно сохранять его метрологические характеристики. Периодичность и длительность промывки устанавливаются экспериментально в зависимости от применяемых реагентов и методики анализа. Устройство может обеспечивать и другие режимы работы, определяемые принятой методикой анализа.

Изменение режима работы устройства осуществляют изменением программы управления в блоке управления 22.

Сравнительные испытания предлагаемого устройства и прототипа показали, что

случайная составляющая погрешности контроля содержания неорганических фосфатов в анализируемой среде для прототипа составила ± 5%, а для предлагаемого устройства - не более ±2,5%.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет в два раза повысить точность контроля.

45

Формула изобретения

Устройство для анализа жидких сред, содержащее две линии подачи реагентов, первый и второй дозаторы реагентов, связанные соответственно с первым и вторым

блоками клапанов, теплообменный блок в виде индивидуальных теплообменников для каждого дозатора реагентов, реакционную кювету со смотровыми стеклами, соединенную через первый управляемый клапан с

линией сброса, и связанную с измерительным блоком линию подачи сжатого воздуха, линию подачи промывочной жидкости, подключенную к первому входу второго управляемого клапана, третий управляемый

клапан, выход которого подключен к первому входу реакционной кюветы, а вход - к линии подачи сжатого воздуха, четвертый управляемый клапан, поршневой дозатор анализируемой среды, корпус которого снабжен проточной камерой, связанной с циркуляционной линией анализируемой среды, а его поршень выполнен с кольцевой канавкой, блок управления, связанный соответственно с управляемыми входами первого и третьего управляемых клапанов, первого дозатора реагента и первым управляемым входом дозатора анализируемой среды, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно снабжено третьим и четвертым дозаторами реагентов, реакционная кювета содержит два впрыскных капилляра, смеситель и делитель потока, а дозаторы реагентов выполнены мембранными, выход третьего дозатора реагента связан через соответствующий теплообменник и кольцевую канавку в поршне дозатора анализируемой среды с входом первого блока клапанов, выход которого подключен к второму входу реак ционной кюветы, выход четвертого дозатора реагента связан через другой теплообменник с входом второго блока клапанов, выход которого подключен к третьему входу, реакционнной кюветы, первый вход четвертого управляемого клапана подключен к линии подачи промывочной жидкости, а линии подачи реагентов

16

:-

/J

подключены соответственно к второму входу второго и четвертого управляемых клапа- нов, выходы которых подключены соответственно к входу третьего и четверто5 го дозаторов реагентов, управляемые входы которых объединены и связаны с соответствующим выходом блока управления, управляемые входы первого и второго блоков клапанов попарно объединены и связаны с

10 соответствующими выходами блока управления, второй и третий входы реакционной кюветы расположены в ее верхней крышке и объединены сквозным горизонтальным каналом, связанным с смесителем потока,

15 пересекающим сквозной горизонтальный канал и выполненным в виде вертикального канала, вход которого соединен с первым входом реакционной кюветы, а выход - с делителем потока, выполненным в виде двух

20 горизонтальных и расходящихся в противоположные стороны каналов, которые соединены с вертикальными впрыскными капиллярами, выходы которых расположены ниже уровня заполнения кюветы реакцион- 25 ной смесью, при этом второй управляемый вход дозатора анализируемой среды подключен к выходу блока управления, управляемый вход второго дозатора реагента объединен с управляемым входом первого дозатора реа30 гента, а управляемые входы второго и четвертого управляемых клапанов попарно объединены и связаны с соответствующими выходами блока управления.

фиг1

Фиг. 2

Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано в микробиологической, медицинской и других отраслях промышленности. Цель изобретения - повышение точности анализа. Устройство состоит из двух линий 1 и 2 подачи реагентов, первого 3 и второго 4 дозаторов реагентов, первого 5 и второго 6 блоков клапанов, индивидуальных теплообменников 7 и 8 для каждого реагента, реакционной кюветы 9, соединенной с линией 11 сброса линии подачи промывочной жидкости, первого 10, второго 13, третьего 14, четвертого 17 управляемых клапанов, поршневого дозатора 18 анализируемой среды с проточной камерой 19 и кольцевой канавкой 21 в поршне, блока управления 22, третьего 23 и четвертого 24 дозаторов реагентов. Реакционная кювета 9 содержит два впрыскных капилляра 25 и 26, смеситель 27 и делитель 28 потока. 2 ил.