Устройство для анализа жидких сред Советский патент 1983 года по МПК G01N1/10 G01N31/16 

Изобретение относится к приборо строению, в частности к средствам анализа жидких сред химическими способами, и может применяться в ме дицинской, микробиологической и дру гих отраслях промышленности. Известна установка для исследова ния образцов, содержащая корпус с крышкой, в которой образованы отверстия для установки емкостей с об разцами, реагентами и реакционными смесями, расположенный над крышкой стеллаж для пипеток, смонтированные в последнем .приспособления для поддержания температуры, установленную в корпусе смесительную и/или накапливающую образцы емкость, имеющую приспособление для поддержания температуры, при этом стеллаж подпружинен и смонтирован с возможностью возвратно-поступательного перемещения для опускания пипеток в емкости с обрагзцами, реагентами и реакцион.ными смесями ij . Однако это устройство является лабораторным и в нем все операции п отбору и доставке анализируемой сре ды, погружению .пипеток, отбору реагентов и перемещению пипеток осуществляются вручную, что не позволя применять устройство для непрерывного анализа жидких сред в точке контроля с целью .непрерывного регулирования технологического процесса Известен прибор с программным управлением длз автоматического про ведения титрования, содержащий дозаторы пробы, буферной среды и титр ванного раствора, связанные с измер тельной камерой посредством трубопроводов с запорными клапанами, и систему опорожнения и промывки изме ритеЛьной камеры после каждого цикла титрования 2 Известно также устройство для автоматического анализа проб, содержащее линию селективного пробоотбора, линии для взятия из питающи емкостей реактивов и растворителей, необходи1ушх для реакции, и по крайн Mejpe одну реакционную кювету, соединенную с измерительным.блоком и снабженную средствами дляперемешив ния и трубопроводом слива с закрыва ющим клапаном, при этом кювета соединена с каждым из дозирующих устройств с помощью трубопроводов, снабженных затворами Н Недостатком этих устройств являе ся значительная погрешность, обусловленная нестабильностью температуры взаимодействующих реагентов и пробы.. Наиболее близким к предлагаемому является устройство для анализа жидких сред, содержащее дозатор ана лизируемой сре, источники и дозат ры реагентов с блоками клапанов. теплообменный блок, реакционную кювету, соединенную через управляемый клапан с линией сброса и связанную с измерительным блоком, источник сжатого воздуха, линию подачи промывочной жидкости, на входе которой установлен управляемый клапан, и блок управления последовательностью операций анализа, связанный со всеми управляемыми клапанами 4} . Недостатком известного устройства является значительная погрешность из-за использования одного трубопровода для перемещения дискретных аликвот, разделенных газовыми промежутками. Аликвоты частично смешиваются за счет Размазывания в трубопроводе, что приводит к химической реакции .още до поступления их в реакционную кювету. Кроме того, создание потоков насосом посредством эластичных трубопроводов приводит к изменению эластичных характеристик материала трубопроводов со временем и с изменением температуры окружающей среды, а также к невоспроизводимому размазыванию пробы на стенках трубопроводов, что также приводит к увеличению погрешности дозирования реагентов и анализируемой среды и в конечном итоге снижает точность анализа. Цель изобретения - повышение точности анализа путем ликвидации возможности возникновения химической реакции в пробе до поступления в реакционную кювету .. Указанная цель достигается тем, что известное устройство для анализа жидких сред снабжено мерной емкостью для промывочной жидкости и дополнительными управляемыми клапанами, через один из которых источник сжатого воздуха подключен к реакционной кювете, а через другой - к мерной емкости, дозаторы реагентов и ансшизируемой среды выполнены поршневыми с привоЛами, соединенными с соответствующими выходами блока управления последовательностью операций анализа, при этом корпус дозатора анализируемой среды снабжен проточной камерой, связанной циркуляционной линией с источником анализируемой среды., а его поршень выполнен с кольцевой канавкой, связанной через теплообменный блок и блок клапанов с дозатором одного реагента и с первым входом реакционной кюветы, второй и третий входы которой соединены через теплообменный блок и клапаны с мерной емкостью и с дозатором другого.реагента соответственно. Кроме того, теплообменный блок выполнен в виде индивидуальных тeI лообменников для каждого реагента и промывочной жидкости. На чертеже представлена блок-схе ма устройства для анализа жидких сред. Устройство состоит из дозатора 1 анализируемой среды, двух источников 2 и 3 реагентов и двух дозаторов 4 и 5 этих реагентов с блоками и 7 клапанов, вход которых соединен с соответствующим источником 2 и 3 реагентов, а первый выход - со соответственно дозаторов 4 и 5 реагента, реакционной кйветы 8, соединенной через управляемый клапа 9 с линией сброса 10 продуктов раак ции, измерительного блока, состоящего из осветителя 11, сформированный монохроматический световой пото которого через смотровое окно 12 реакционной кюветы 8 поступает на фотопри мник 13, и блока обработ-. ки и отображения 14 сигнала, источника сжатого вйздуха 15, подключенного через регулятор давления 16, воздушный фильтр) и манометр (не по казаны) и один из дополнительных уп равляемых клапанов 17 к соответству вдему входу реакционной кюветы 8. Ис точник сжатого воздуха 15 через дру гой дополнительный управляемый клапан 18, выход которого соединен с линией сброса проМывочнОй жидкости соединен с мерной емкостью 20, вход которой через управляемый клапан 21 соединен с линией подачи промывочно жидкости 22, например, воды. Мерная емкость 20 через вторюй выход клапана 21 и индивидуальный теплообменник 23 для промывочной жидкости блока теплообмена 24 соединена с вх дом реакционной кюветы 8. В теплообменном блоке 24 размещены индивидуальные теплообменники 25 и 26 для реагентов. Выход теплообменника 25 соединен с реакционной кювето 1, а выход теплообменника 26 подключен к дозатору 1 через вход 27, совпадающий в определенный момент с кольцевой канавкой 28 в поршне 29. Выходной канал 30 дозатора I также соединен с реакционной кюветой 8. В ко пусе дозатора 1 анализируемой среды размещена проточная камера 31, подключенная линией циркуляции 32 к ис точнику анализируемой среды. Источники реагентов 2 и 3 снабжены дыхательными ка налами, среди;ненными через воздушные фильтры (не показаны) с атмосферой 33. Выход A,B,C,D,E,F,K,L блока программного /управления 34 соединены с соответствующими управляемыми клапанами 9, 17,18 и 21, пневмоприводами дозаторов 1,4 и 5 и блоком обработки и отображения 14 сигнала. Устройство работает следующим об разом. Пробоотборный насос (не показан) создает в линии циркуляции 32 через проточную камеру 31 дозатора 1 непрерывный поток анализируемой среды из технологического аппарата. Непрерывная циркуляция снижает до минимума время транспортного запаздывания и возможность осаждения и налипани-я частиц (при анализе суспензий) . Работа устройства осуществляется автоматически от блока программного управления 34 и состоит из нескольких тактов. Б исходном положении поршень 29 дозатора 1 анализируемой среды омывает дозирующую кольцевую канавку 28. Поршни дозаторов 4 и 5 находятся в крайнем нижнем положении, при котором их дозирующие полости свободны от реагентов, а их возвратные пружины сжаты. Клапаны 18 и 21 находятся в положении, при котором первый вход дополнительного управляемого клапана 18 соединен с его вторЕлм входом, а первый выход клапана 21 соединен с его вторым рыхо дом, при этом предварительно отдозирсванная в емкости 20 промывочная жидкость под действием давлений воздуха от источника сжатого воздуха ,15 транспортируется из емкости 20 через теплообменник 23 в реакционную кювету 8 и через открытый -клапан 9 в линию сброса 10. Происходит промывка реакционной кюветы 8. В первом такте по командам, поступающим от блока программного управления 34, клапаны 18 и 21 переключаются в положение, при котором вход мерной емкости 20 отключается от теплробменника 23 и подключается к источнику промывочной жидкости 22, а выход емкости 20 отключается от источника сжатого воздуха 15 и подключается к линии сброса 19. Происходит Заполнение дозирующей емкости 20 промывочной жидкостью со сбросом ее избытка в линию 19. Объемы мерной емкости 20 и теплообменника 23 берут одинаковыми и равными 3-5 объемам полости реакционной кюветы 8, а клапаны 18 и 21 подключают в момент времени, когда промывочная, жидкость из емкости 20 полностью заместит предварительно приведенную к стабильнрй температуре промывочную жидкость в.теплообменнике 23. Таким образом, завершается промывка реакционной кюветы 8;3-5 кратным стабильным по температуре объемом промывочной жидкости с одновременным замещением ее в теплообменнике 23 новой ДОЗОЙ жидкости с исходной тем-пературой., . Одновременно с переключением клапанов 18 и 21 включается клапан 17 и происходит продувка реакционной кюветы 8 сжатым воздухом и освобождение ее от промывочной жидкости. В этом такте происходит нагрев про мывочной жидкости в теплообменни- ке 23 до заведомо установленной те пературы в блоке теплообменника 24 например, посредством регулятора температуры (не показан). Во втором такте при поступлении очередных команд от блока программ го управления 34 происходит отключение клапана 9 и переключение кла пана- 17, в результате чего реакционная кювета 8 отключается от лини сброса ib и источника сжатого воздуха 15 и соединяется с атмосфе рой 33. Одновременно с этим поршни дозаторов 4 и 5 под действием возвратных пружин перемещаются в верх нее до упора положение, и полости дозаторов 4 и 5 заполняются реаген тами, а поршень 29 дозатора 1 анал зируемой среды под действием возвр ной пружины перемещается до упора, при котором дозирующая кольцевая ка навка 28, заполненная представительной пробой анализируемой среды соединяется с каналами входа 27 и выхода 30. БЛОКИ б и 7 клапанов управляютс потоками дозируемых реагентов таким образом, что при наборе реагентов полость дозатора 4 соединяется с источником 2 реагента и отключаетс от теплообменника 25, а дозирующая полость дозатора 5 соединяется с , источником 3 реагента и отключаетс от теплообменника 26. В этом такте продолжается заполнение емкости 20 промывочной жидкостью от источника 22 со сбросом е избытка в линию 19, а также нагрев промывочной жидкости в теплообменни ке 23 иреагентов в теплообменниках 25 и 26. . В третьем такте при поступлении очередной команды от блока программного управления 34 поршень дозатора 5 перемещается в крайнее нижнее положение и вытесняет из полост дозатора отдозированное количество реагента, поток которого посредство блока 7 клапанов отключает дозирующую полость от источника 3 реагента и соединяет ее с теплообменником 26 Объем дозирующей полости дозатора 5 берут равным объему теплообменника вследствие чего происходит полное замещение реагентом из до.эатора 5 предварительно приведвнного к стабильной температуре реагента в теплообменнике. Поток вытесняемого из теплообменника 26 стабильного по температуре и строго дозированного количества реагента вымывает из дозирующей кольцевой канавки 28 дозатора 1 пробу анализируемой среды с реагентом, например канализатором, поступает в реакционную кювету, где они интенсивно перемешиваются. В четвертом такте при поступлении очередной команды от блока програм- , много управления 34 поршень дозатора 4 перемещается в крайнее нижнее положение и вытесняет .из полости дозатора отдозированное количество реагента, поток которого посред ством блока клапанов 6 отключает дозирующую полость от источника 2 реагента и соединяет ее с теплообменником 25. Объем дозирующей полости дозатора 4 также берут равным объему теплообменника 25, вследствие чего происходит полное замещение реагентом из дозатора 4 предварительно приведенного к стабильной температуре реагента в теплообменнике 25. Поток вытесняемого из теплообменника 25 стабильного по температуре и строго дозированного количества реаген.та поступает в реакционную кювету, где он перемешивается со смесью анализируемой среды с реагентом-катализатором, в реакционной кювете происходит химическая реакция. В пятом такте происходит анализ продуктов реакции, например измерение скорости химической реакции по прирсвденйю оптической плотйости. В шестом такте после измерения скорости химической реакции и формирования в блоке обработки и отображения 14 сигнала, пропорционального искомой-концентрации компоненты анализируемой среда, включаются клапаны 17 и 9 и происходит продувка реакционной кюветы сжатым воздухом и освобождение ее от продуктов реакции. В следующем такте поршень 29 дозатора 1 анализируемой среды вво-г дится в проточную камеру 31, клапаны 18 и 21 переключаются в положение, при котором вход мерной емкости 20 соединяется с теплообменником 23, а вь1ход - с источником сжатого воздуха 15.. Устройство возвращается в исходное положение. Цикл анализа повторяется. Устройство Может обеспечивать и другие режимы работы, определяемые принятой методикой анализа. Изменение режима работы устройства осуществляют изменением программы управления в блоке программного управления . Снабжение дозатора анализируемой среды проточной камерой, непрерывно омываемой потоком представительной анализируемой среды, а его поршня дозирующей кольцевой канавкой, поочередно сообщаемой с проточной камерой и входом и выходом дозатора,

1,УСТРОЙСТВО ДЛЯ АНАЛИЗА ЖИДКИХ СРЕД, содержащее дозатор ана-, лизируемой среды, источники и дозаторы реагентов с блоками клапанов,; теплообменный блок, реакционную ; кювету, соединенную через управля- ; емый клапан с линией сброса и свя- занную с измерительным блоком, источник сжатого воздуха, линию пода чи промывочной жидкости, на входе которой установлен управляемый клапан, и блой управления последовательностью операций анализа, свя- , ванный со всеми управляемыми клапанами, отличаю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности путем ликвидации возможности возникновения химической реакции в пробе до поступления в реакционную кювету, устройство снабжено мерной емкостью для промывочной жидкости и дополнительными управляемыми клапанами, через один из которых источник сжатого воздуха подключен к реакционной кювете, а через другойк мерной емкости, дозаторы реагентов и анализируемой среды выполнены поршневыми с приводами, соединенньади с соответствующими выходами блока управления последовательностью операций анализа, при этом корпус дозатора анализируемой среда снабжен проточной камерой, связанной шркуляционной линией с источником ана(Л лизируемой среды, а его поршень выполнен с кольцевой канавкой, связанной через теплообменный блок и блок клапанов с дозатором одного реагента и с первым входом реакционной кюветы, второй и третий входы которрй соединены через теплообменный блок и клапаны с мерной емкостью и с о о дозатором другого реагента соответ-ственно. 2, Устройство по П.1, о тли ч а й- щ е е с я тем, что теплообX) менный блок выполнен в виде индиви дуальных теплообменников для каждого реагента и промывочной жид;КОСТИ,