Способ разделения оксида мышьяка (III) и оксида бора или борной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01B35/10 C01G28/00 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, конкретно, к способу разделения оксидов или кислот бора и мышьяка (III), которые широко применяются в сельском хозяйстве, медицине, ветеринарии и как основные исходные материалы для получения почти всех соединений бора и мышьяка, в том числе высокочистых.

Целью изобретения является упрощение процесса при сохранении высокой степени разделения.

Сущность способа заключается в том, что из исследуемой смеси кислота или оксид бора количественно растворяются в смеси пропилового спирта и бензола, взятых в объемном соотношении 5:3, тогда как оксид мышьяка (III) в этих условиях не растворяется и остается на дне реактора в химически

чистом виде с почти 99%-ным выходом. Экстракт фильтруют декантацией на фильтре Шотта Ms 4 и с целью регенерирования исходного борсодержащего соединения обрабатывают почти в 2-3 раза большим количеством воды, которая выделяется во время обработки смеси спиртом и бензолом. Осадок фильтруют, Выход борной кислоты (и соответственно оксида) колеблется в пределах 93-97%. Содержание мышьяка в целевом продукте не обнаруживается.

Для полного улавливания бора объединенный фильтрат обрабатывают негашенной известью до рН 8-9, что оказалось оптимальным.

Для этой цели наиболее подходящим является пропиловый спирт: в бутиловых спиртах частично растворяется и оксид мышьяка (III), а в амиловых и более высокоON О ON .N

молекулярных спиртах - полностью, Что касается этилового и метиловых спиртов, то они частично извлекают только кислоту (оксида) бора.

Кроме пропилового спирта, степень извлечения борной кислоты зависит также и от количества употребляемого бензола. Оптимальным является объемное собтноше- ние спирта и бензола 5:3. Экстрагент во время процесса не расходуется: смесь спирта и бензола регенерируется с 92-95%-ным выходом в результате обработки экстракта водой и вновь может быть применен для извлечения соединений бора из другой новой смеси и т.д., процесс принимает циклический характер. Причем процесс осуществляют в реакторе с насадкой Дина - Старка, что обеспечивает полный переход оксида бора или борной кислоты в раствор.

Пример 1. В круглодонной колбе с насадкой Дина - Старка и обратным холодильником кипятят суспензию, состоящую из 19,78 г (0,10 моль) мышьяковистого ангидрида, 24,73 г (0,40 моль) борной кислоты, 86,5 г (1,44 моль) пропилового спирта и 65 мл бензола до прекращения выделения воды (5-6 ч) при 80-92°С. В результате кипячения выделяется 21 мл (1,17 моль) воды, а борная кислота переходит в спирт-бензольный экстракт. После охлаждения реакционной массы спирт-бензольный слой осторожно полностью декантацией отделяют и фильтруют, Осадок обрабатывают 40- 60 мл бензола и сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 19,66 г (0,09 моль) мышьяковистого ангидрида, что составляет 99,4% от теоретического.

Найдено, %: As 75,59.

AsaOs.

Вычислено, % As75,75.

Препарат содержит незначительное количество ,08%) бора, что объясняется адсорбцией последнего мышьяковистым ангидридом.

С целью выделения борной кислоты в индивидуальном состоянии спирт-бензольный фильтрат обрабатывают 40 мл биди- стиллята, а затем (на другой день) осадок фильтруют, промывают бензолом и водой. В

результате сушки на воздухе до постоянной массы получают 23.96 г (0.39 моль) борной кислоты, что составляет 96,9% от теоретического.

Найдено, %: В17,48.

Н2ВОз.

Вычислено, %: В17, 25.

Выделившийся объем смеси пропилового спирта и бензола оказался 163,4 мл, что

составляет 94,7% от теоретического.

Таким же путем были проведены и другие опыты. Загрузка исходных соединений и выход целевых продуктов приведены в таблице.

Таким образом, применение данного способа позволяет значительно упростить процесс за счет устранения многостадийно- сти, выделить из смесей составных компонентов в исходной форме и в химически

чистом виде за счет выбора селективного зкстрагента, предотвратить загрязнение окружающей среды за счет применения более экологически безопасных реагентов и проведения процесса в более мягких условиях,

а также придать непрерывный циклический характер процессу за счет повторного использования экстрагента.

Формула изобретения

1.Способ разделения оксида мышьяка (III) и оксида бора или борной кислоты из

водной среды при нагревании с отделением осадка соединения мышьяка (III) фильтрацией и с последующим извлечением соединения бора из фильтрата, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении высокой степени разделения, получения целевых продуктов в исходной форме и предотвращения загрязнения окружающей среды, водную суспензию исходного продукта обрабатывают смесью пропилового спирта с бензолом, взятых в объемном соотношении 5:3 соответственно, при кипячении до прекращения выделения воды, а извлечение соединения бора из

фильтрата осуществляют обработкой водой с последующим отделением его осадка.

2,Способ по п. 1,отличающийся тем, что процесс ведут в реакторе с насадкой Дина - Старка.

Загрузка исходных соединений и выход иелевых продуктов

Изобретение относится к способам разделения оксидов бора и мышьяка (3) и позволяет упростить процесс, выделить целевые продукты в исходной форме и предотвратить загрязнение окружающей среды. Способ осуществляют следующим образом. В круглодонной колбе с насадкой Дина-Старка и обратным холодильником суспензию из мышьяковистого ангидрида и борной кислоты обрабатывают пропиловым спиртом и бензолом, взятыми в объемном соотношении 5 : 3, и кипятят до прекращения выделения воды (5 - 6 ч). После охлаждения реакционной массы спирт-бензольный слой полностью отделяют декантацией и фильтруют. Осадок обрабатывают бензолом и сушат на воздухе до постоянной массы. Спирт-бензольный фильтрат обрабатывают бидистиллятом, на другой день осадок фильтруют, промывают бензолом и водой, сушат на воздухе до постоянной массы. Выход мышьяковистого ангидрида - 99,4%, борной кислоты - 96,9%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.