Способ получения наполненной пасты на основе дисперсионного политетрафторэтилена Советский патент 1991 года по МПК C08J3/205 C08F6/24 C08L27/18 

Изобретение относится к области производства наполненных паст на основе дисперсионного политетрафторэтилена и наполнителя высокой плотности, используемых для антифрикционных покрытий металлофторопластовых подшипников сухого трения,

Целью изобретения является увеличение стабильности пасты при хранении и транспортировке.

Используемые материалы:

-суспензия дисперсионного политетрафторэтилена (ПТФЭ) марок Ф-4Д и Ф- 4ДВ, ТУ 6-05-1246-81;

-порошкообразный дисульфид молибдена, ТУ 48-19-133-75; порошкообразный свинец, ГОСТ 16138-78,

- спирт этиловый.

Пример 1. 163 г Водной суспензии ПТФЭ с концентрацией 57,7% загружают в барабанный аппарат - коагулятор с горизонтальной мешалкой, снабженной по периферии скребками овального профиля, включают мешалку, затем заливают 23,5 г этилового спирта (25% от ПТФЭ) и проводят флокуляцию при комнатной температуре при перемешивании со скоростью 100 об/мин в течение 10 мин. Далее во флокули- рованную суспензию засыпают порошкообразный свинец (плотность d 11,3 г/см, средний размер частиц 70 мкм) в количестве 120ги перемешивают с той же скоростью в течение 10 мин, после чего добавляют 188 . г этилового спирта и перемешивают при

О

о о

N

VI

скорости 50 об/мин (скорость сдвига 0,5- 0,75 102 ) в течение 1 мин. Образовавшуюся пасту выгружают из аппарата, отделяют от отслоившегося маточника и определяют ее свойства.

Режимы получения пасты и свойства паст по примеру 1 и последующим примерам приведены в табл.1 и 2 соответственно.

Примеры 2, 3, 4-9 (контрольные). Опыты проводят аналогично примеру 1, но варьируют количество компонентов, концентрацию суспензии ПТФЭ и режим получения пасгы.

П р и м е р 10 (контрольный аналогично 1). 120 г Свинцового порошка(с 11,3 г/см , размер частиц 70 мкм) размешивают в 626,6 г водной суспензии ПТФЭ с концент- ркцией 15 мас,% Перемешивание проводят в течение 10 мин в сосуде, снабженном якорной мешалкой при скорости вращения якоря 18 об/мин. Далее добавляют в смесь кристаллы нитрата алюминия и продолжают перемешивание до тех пор, пока не происходит коагулирование. Пасту выгружают из смесителя, отделяют от отслоившегося маточника и исследуют ее свойства.

П р и м е р 11 (контрольный - прототип). В смеситель с якорной мешалкой загружают 370 г этилового спирта, включают мешалку со скоростью 18 об/мин и засыпают 66,7 г дисульфида молибдена, перемешивают в течение 10 мин. Затем, продолжая перемешивание, заливают 183,5 г суспензии ПТФЭ с концентрацией 54,5 мас.%. Продолжают перемешивание в течение 3 мин при скорости вращения мешалки 18 об/мин. Образовавшуюся пасту отделяют от отслоившегося маточника и исследуют ее свойства.

П р и м е р 12 (контрольный). В смесителе с якорной мешалкой по технологии примера 11 приготовляют пасту из 120 г свинцового порошка, 163 г суспензии ПТФЭ с концентрацией 57,7 мас.% и 282 г этилового спирта.

В качестве низших спиртов могут быть использованы одноатомные спирты с содержанием углерода в углеродной цепи от Ci до СБ.

При введении спирта на стадии коагуляции в количестве более 2,5 массы полимера в суспензии получают пасту с очень высокой вязкостью ( rj 20 П), что делает ее непригодной для получения металлофторопласто- вой ленты методом вкатывания (см. пример 4). В случае добавления спирта на стадии коагуляции в количестве менее 2,0 массы полимера (в расчете на полимер) не происходит полной коагуляции полимера из суспензии, паста приобретает гелеобразную

консистенцию с г 5 П, что приводит к удалению части нескоагулированного полимера в месте с отделяемым маточником и соответственно к завышенному содержанию наполнителя в пасте (см. пример 5).

Свойства полученных паст определяют следующим образом.

1. Для определения стабильности паст при хранении образцы паст в герметично

0 закрытых цилиндрических сосудах выдерживают в комнатных условиях в течение 6 мес. После этого определяют вязкость пасты на вискозиметре АКВ-2 и рассчитывают ее значение при средней скорости деформа5 ции сдвига Д 103 . Определяют также содержание наполнителя в образцах пасты, отобранных послойно из верхней, средней и нижней частей сосуда, где хранилась паста.

0 2, Для определения стабильности паст при транспортировке образцы паст, находящиеся в цилиндрических герметично закрытых емкостях, подвергают воздействию качания и вибрации на лабораторном обору5 довании типа L Е-203 (Венгрия), имитирующем условия транспортировки. После испытаний втечение 15 сутопределяют вязкость пасты, а также содержание наполнителя в образцах пасты, отобранных

0 послойно из верхней, средней и нижней частей емкости, в которых транспортировалась паста.

3. Содержание наполнителя в сухом веществе в, пасте определяют аналитически:

5 дисульфида молибдена - в соответствии с методикой, описанной в ТУ на пасту ПФМ- 60 (ТУ 6-05-05-68-77); свинца - по методике, основанной на комплексонометрическом титровании свинца после его извлечения из

0 пасты, разбавленной НМОз. Погрешность измерений 1%.

Для оценки равномерности распределения наполнителя в матрице полимера сразу после приготовления пасты и отделения

5 ее от маточника отбирают 11-13 проб пасты из различных точек объема, анализируют по указанным методикам и рассчитывают разброс значений содержания наполнителя как среднеквадратичное отклонение значений

0 содержания наполнителя от среднего значения.

Как видно из табл,2, изобретение позволяет получать однородную, стабильную, практически не расслаивающуюся при хра5 нении и транспортировке пасту с наполнителями высокой плотности, такими как порошкообразный свинец (плотность 11,3 г/см:), дисульфид молибдена (плотность 4,8 r/см, в то время как паста, полученная по

способу-прототипу уже после хранения в течение 6 мес частично расслаивается; после транспортировки расслоение наблюдается в еще большей степени.

Паста, приготовленная по заявляемому способу с 40% Мо$2, после хранения в течение 6 мес или после транспортировки имеет разницу по содержанию наполнителя в верхнем и нижнем слоях 1%. Паста с MoS2, полученная по способу-прототипу, имеет после 6 мес хранения разницу в содержании наполнителя в верхнем и нижнем слоях 7%, после транспортировки 14%.

По способу-прототипу можно получать качественную пасту с наполнителем, плотность которого не более 5 г/см3. При использовании наполнителя очень высокой плотности, например свинца, в способе- прототипе невозможно достичь хорошего распределения наполнителя в матрице полимера (разброс значений содержания наполнителя достигает 25%), в то время как по изобретению получают высококачественные пасты с наполнителем очень высокой плотности - до 11,34 г/см ,

5 10

5 0

5

Формула изобретения Способ получения наполненной пасты на основе дисперсионного политетрафторэтилена и наполнителя высокой плотности, включающий коагуляцию при перемешивании концентрированной суспензии диспер- сионного политетрафторэтилена в присутствии наполнителя высокой плотности и коагулянта - низшего спирта, отличающийся тем, что, с целью увеличения стабильности пасты при хранении и транспортировке, перед коагуляцией проводят флокуляцию суспензии дисперсионного политетрафторэтилена при перемешивании добавкой низшего спирта в количестве 25- 50% от массы политетрафторэтилена, смешение флокулированной суспензии с наполнителем и коагуляцию полученной смеси осуществляют добавкой низшего спирта в соотношении 2-2,5:1 к массе дисперсионного политетрафторэтилена, причем перемешивание при коагуляции проводят с интенсивностью в 1,5-2 раза меньше, чем при флокуляции и смешении флокулированной суспензии с наполнителем.

Изобретение относится к области производства наполненных паст на основе дисперсионного политетрафторэтилена и наполнителя высокой плотности, используемых для антифрикционных покрытий металлофторопластовых подшипников "сухого трения". Целью изобретения является увеличение стабильности пасты при хранении и транспортировке. Цель достигается путем флокуляции суспензии дисперсионного политетрафторэтилена при перемешивании добавкой низшего спирта в количестве 25 - 50% от массы дисперсионного политетрафторэтилена, смешением флокулированной суспензии с наполнителем и коагуляцией полученной смеси добавкой низшего спирта в соотношении 2 - 2,5 : 1 к массе дисперсионного политетрафторэтилена, причем перемешивание при коагуляции проводят с интенсивностью в 1,5 - 2 раза меньше, чем при флокуляции и смешении флокулированной суспензии с наполнителем. 2 табл.

Таблиц

Таблица 2